检测项目

结构表征：

• 一级结构确证：氨基酸序列（覆盖率≥95%）、分子量（误差≤0.01%，参照ICH Q6B）
• 高级结构分析：二级结构含量（α-螺旋/β-折叠，CD光谱）、二硫键定位（LC-MS/MS）

• 相关物质：缺失肽/截断肽（HPLC-UV，限度≤1.0%）、氧化/脱酰胺产物（UPLC-MS）
• 工艺杂质：有机溶剂残留（GC-FID，符合ICH Q3C）、TFA残留量（IC，≤0.1%）

• 绝对含量：氮含量测定（凯氏定氮法，RSD≤2%）
• 生物活性：细胞增殖抑制率（MTT法，IC50偏差≤15%）、受体结合力（SPR，KD值误差±10%）

• 溶解性：等电点（pI，毛细管等电聚焦）、渗透压（冰点渗透压仪）
• 聚集状态：粒径分布（动态光散射，PDI≤0.3）、聚集颗粒（微流成像，≥10μm颗粒≤6000/瓶）

• 强制降解：酸/碱/氧化降解产物（加速条件40°C/75%RH）
• 长期稳定性：主成分含量下降（≤5%，25°C/60%RH，24个月）

• 无菌检查：膜过滤法（符合USP<71>）
• 内毒素：鲎试剂法（LAL，限度≤5.0 EU/mg）

• 宿主细胞蛋白：ELISA（限度≤100 ppm）
• DNA残留：qPCR（≤10 ng/剂量）

• 糖基化位点：PNGase F酶解-质谱法
• 磷酸化定量：IMAC富集-LC-MS/MS

• 递送系统包封率：超滤-HPLC（≥90%）
• 释放度：透析法（累计释放量80-120%）

• 溶血活性：兔红细胞法（溶血率≤5%）
• 补体激活：C3a检测（ELISA，激活率≤20%）

检测范围

1. 合成线性多肽： 固相合成法制备的未修饰肽链（<30AA），重点检测缺失序列及三氟乙酸残留

2. 修饰多肽： 磷酸化/乙酰化/聚乙二醇化修饰肽，侧重修饰位点定位及修饰度定量

3. 环肽类： 头尾环化或二硫键环肽，核心检测环化效率及氧化错配产物

4. 多肽药物原料： 冻干粉末态API，严格监控有关物质及残留溶剂

5. 注射用多肽制剂： 西林瓶/预充针剂型，重点考察无菌保障及聚集颗粒

6. 外用肽制剂： 乳液/凝胶载体，检测透皮率及基质相容性

7. 多肽-聚合物偶联物： 如PLGA微球载肽系统，关键检测载药量及突释效应

8. 诊断用标记肽： FITC/生物素标记探针，侧重标记效率及荧光淬灭率

9. 化妆品活性肽： 类蛇毒肽/乙酰基六肽，重点监控重金属及致敏源

10. 食品级多肽： 大豆肽/乳清肽，核心检测致敏蛋白残留及苦味值

检测方法

国际标准：

• USP<1052> 生物技术产品检测方法验证
• ICH Q6B 生物制品质量标准
• EP 2.2.46 肽图分析色谱法
• ISO 21348 质谱分子量测定

• ChP 2020 通则 0412 高效液相色谱法
• ChP 2020 通则 3541 残留溶剂测定法
• GB/T 38164 生物样品中多肽检测
• GB 5009.272 食品中肽含量测定

检测设备

1. 超高效液相色谱仪： Waters ACQUITY UPLC H-Class（压力范围0-18,000 psi，柱温控制±0.1°C）

2. 高分辨质谱仪： Thermo Q Exactive HF-X（分辨率240,000 @ m/z 200，质量精度<1 ppm）

3. 圆二色谱仪： Jasco J-1500（波长范围163-900 nm，噪声水平<0.1 mdeg）

4. 自动氨基酸分析仪： Hitachi L-8900（检出限1 pmol，分析周期<30 min）

5. 微量紫外分光仪： Implen NanoPhotometer N60（样品量0.3 μL，A260/A280精度±0.002）

6. 激光粒度分析仪： Malvern Zetasizer Pro（检测范围0.3 nm-10 μm，温控±0.1°C）

7. 全自动凯氏定氮仪： BUCHI K-435（回收率99.5-100.5%，消化温度420°C）

8. 表面等离子共振仪： Biacore 8K（检测限0.1 RU，流速范围1-100 μL/min）

9. 多功能酶标仪： PerkinElmer EnVision（发光检测灵敏度<0.5 amol/孔）

10. 冷冻透射电镜： Thermo Scientific Glacios（加速电压200 kV，分辨率1.4 Å）

11. 超滤离心装置： Millipore Amicon Ultra（截留分子量3-100 kDa）

12. 激光诱导荧光检测器： Agilent 1260 Infinity II（激发波长488 nm，检测限10 fg）

13. 差示扫描量热仪： TA Instruments DSC 250（温度精度±0.01°C，量热精度0.1 μW）

14. 全自动微生物检测系统： bioMérieux BACT/ALERT 3D（培养瓶阳性检出时间<10 min）

15. 流式细胞仪： BD FACSymphony A5（参数检测能力50色，分辨率<75 nm）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

　　以上是与复合多肽检测相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。