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热重仪检测

  • 原创官网
  • 2025-06-01 13:41:23
  • 关键字:热重仪测试仪器,热重仪测试案例,热重仪测试机构
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热重仪检测概述:检测项目 热稳定性与分解行为: 起始分解温度(Tonset):质量损失≥1%或5%对应的温度(参照ASTM E2550) 最大失重速率温度(Tmax):DTG曲线峰值温度 终止分解温度(Tendset):质量损失结束温度 组分定量分析: 挥发分含量:常压N2中,室温至150℃失重量(wt%) 聚合物/有机物含量:惰性气氛中,主要失重阶段失重量(wt%) 无机填料/灰分含量:空气气氛中,高温段(通常800℃)残余质量(wt%,参照ISO 11358) 水分与溶剂残留: 吸附水含量:30-150℃区间失重量(


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检测项目

热稳定性与分解行为:

  • 起始分解温度(Tonset):质量损失≥1%或5%对应的温度(参照ASTM E2550)
  • 最大失重速率温度(Tmax):DTG曲线峰值温度
  • 终止分解温度(Tendset):质量损失结束温度
组分定量分析:
  • 挥发分含量:常压N2中,室温至150℃失重量(wt%)
  • 聚合物/有机物含量:惰性气氛中,主要失重阶段失重量(wt%)
  • 无机填料/灰分含量:空气气氛中,高温段(通常800℃)残余质量(wt%,参照ISO 11358)
水分与溶剂残留:
  • 吸附水含量:30-150℃区间失重量(wt%)
  • 结晶水含量:特定温度台阶失重量(如CaC2O4·H2O在100-200℃)
  • 有机溶剂残留:沸点对应温区失重量(精确至±0.1wt%)
氧化诱导期(OIT):
  • 等温OIT:恒定温度(如200℃)下N2切换至O2后至氧化起始时间(min,参照ASTM D3895)
  • 动态OIT:升温过程氧化起始温度差值(℃)
反应动力学:
  • 表观活化能(Ea):Kissinger/Flynn-Wall-Ozawa法计算(kJ/mol)
  • 反应级数(n):Coats-Redfern法确定
  • 指前因子(A):Arrhenius方程拟合(s-1
材料相容性:
  • 组分相互作用:共混物各组分分解温度偏移(ΔT≥10℃为显著)
  • 添加剂效率:稳定剂存在下的OIT延长率(%)
分解产物推断:
  • 失重台阶对应分子量:结合质谱联用数据
  • 气氛影响对比:N2与O2中残炭率差异(ΔResidue%)
吸/脱附行为:
  • 水合/脱水温度:层状材料(如蒙脱土)台阶失重温度
  • 化学吸附量:特定气体氛围可控温区质量增益(wt%)
纯度评估:
  • 单一分解台阶纯度:实测失重率与理论值偏差(≤±1.5%)
  • 灰分中杂质:高温残渣增量(如催化剂残留)
比热容估算:
  • 热流基线偏移:与DSC同步测量时热容变化趋势

检测范围

1. 高分子聚合物: 聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、工程塑料(PC/PA)等,重点检测热稳定性、添加剂含量、OIT及分解动力学。

2. 橡胶与弹性体: 天然橡胶(NR)、丁苯橡胶(SBR)、硅橡胶等,侧重炭黑含量(N2气氛失重)、油份含量及热氧老化性能。

3. 药物与化学品: 原料药(API)、辅料、结晶水合物,精确测定溶剂残留、水分含量、熔点前分解行为及纯度。

4. 食品与农产品: 淀粉、蛋白质、油脂,分析水分、灰分、脂肪含量(高温氧化失重)及热降解特性。

5. 无机材料: 碳酸盐(CaCO3)、氢氧化物(Al(OH)3)、黏土矿物,定量分解温度、失重台阶(如CO2/H2O释放)及高温稳定性。

6. 金属与合金: 金属有机框架(MOFs)、合金粉末,检测表面有机物包覆量、氧化增重(TGA-MS联用)及腐蚀产物。

7. 能源材料: 锂离子电池电极(正极/负极)、固态电解质,评估粘结剂含量、残炭率、氧化还原反应质量变化及热失控起始温度。

8. 复合材料: 碳纤维增强塑料(CFRP)、玻璃纤维增强塑料(GFRP),测定树脂基体含量、纤维质量分数及界面稳定性。

9. 涂料与油墨: 漆膜、颜料,分析挥发份(VOC)、成膜物热分解特性及填料(TiO2/CaCO3)含量。

10. 煤炭与生物质: 煤粉、木质纤维素,测定挥发分、固定碳、灰分(GB/T 212-2008)及燃烧特性参数。

检测方法

国际标准:

  • ASTM E1131-20:通过热重分析测定成分的标准试验方法(涵盖挥发物、残留物测定)
  • ISO 11358:2022:塑料 聚合物的热重分析法(TG)通则(规定升温速率10-20K/min)
  • ISO 21870:2023:橡胶配合剂 炭黑 热重分析法测定加热减量及硫含量
  • ASTM D3850-19:固体电绝缘材料热重分析的标准试验方法(强调恒温段应用)
国家标准:
  • GB/T 14837-2021:橡胶及橡胶制品组分含量的测定 热重分析法
  • GB/T 29189-2012:二氧化钛颜料热重分析法测定灼烧减量(1050℃±50℃)
  • GB/T 4497.2-2020:橡胶全硫含量的测定 第2部分:热重分析法
  • GB/T 19469-2023:烟火药剂中金属粉末含量测定 热重法(空气气氛800℃)
方法差异说明:ASTM E1131允许动态与等温模式,ISO 11358侧重聚合物升温程序(通常10K/min);GB/T 14837针对橡胶组分规定样品质量(10±1mg)与N2流速(50mL/min),而GB/T 29189对灼烧温度有明确容差要求(±50℃)。

检测设备

1. 高温型热重分析仪: NETZSCH TG 209 F3 Tarsus(温度范围RT-1550℃,称量分辨率0.1μg,真空/气氛控制)

2. 超微量热重仪: METTLER TOLEDO TGA/DSC 3+(同步DSC,样品量0.5-5mg,最大升温速率300K/min)

3. 高压热重分析仪: SETSYS Evolution TGA(压力范围0.1-5MPa,温度上限1600℃,腐蚀性气氛兼容)

4. 红外联用热重仪: PerkinElmer STA 8000(集成FTIR气体分析,光谱范围4000-600cm-1

5. 质谱联用热重仪: TA Instruments Discovery TGA 5500(耦合MS,质量数范围1-1200amu,检测限ppm级)

6. 超快速扫描热重仪: LINSEIS TGA PT1600(最大升温速率500K/min,冷却速率100K/min)

7. 微量蒸汽吸附热重仪: Surface Measurement Systems DVS Resolution(相对湿度控制0-98%RH,质量分辨率0.025μg)

8. 腐蚀性气氛专用热重仪: SETARAM Setsys Evo TGA(耐卤素气氛,最高温度1750℃,Al2O3炉体)

9. 超高温热重分析仪: LINSEIS STA PT 1750(温度上限1750℃,真空度10-5mbar)

10. 模块化热重系统: METTLER TOLEDO TGA 2(基础型号,温度范围RT-1100℃,自动进样器兼容)

11. 高分辨率磁悬浮热重仪: Rubotherm PES TGA(磁悬浮天平,分辨率0.1μg,耐压10MPa)

12. 原位反应热重仪: TA Instruments TGA 550(配气动反应腔,快速切换反应/吹扫气)

13. 低温热重分析仪: NETZSCH TG 214 Polyma(温度范围-150℃-1000℃,液氮冷却)

14. 大型样品热重仪: Cahn TherMax 400(样品量至50g,工业级材料测试)

15. 自动进样热重系统: PerkinElmer Pyris 1 TGA(64位自动进样器,无人值守连续测试)

北检(北京)检测技术研究院【简称:北检院】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

  以上是与热重仪检测相关的简单介绍,具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。

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