美罗培南侧链检测

检测项目

化学纯度检测：

• 主成分含量测定：含量（98.0%-102.0%）、相对保留时间（参照USP<621>）
• 溶剂残留分析：丙酮（≤500ppm）、甲醇（≤3000ppm）
• 水分检测：卡尔费休法（水分≤0.5%）

杂质谱分析：

• 相关物质检测：单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%）
• 降解产物鉴定：酸降解物（≤0.2%）、氧化降解物（≤0.1%）
• 重金属检测：铅（≤10ppm）、镉（≤0.5ppm）

物理性质评估：

• 熔点测定：熔点范围（95-100°C）
• 溶解度测试：水溶解度（≥50mg/mL）
• 粉末流动性：休止角（≤40°）

含量均匀度测试：

• 单位剂量含量：RSD（≤2.0%）
• 溶出度检测：30分钟溶出（≥80%）

微生物限度检查：

• 细菌总数：需氧菌（≤100CFU/g）
• 真菌检测：酵母菌（≤10CFU/g）
• 致病菌筛查：沙门氏菌（不得检出）

稳定性研究：

• 加速稳定性：40°C/75%RH下含量（≥95.0%）
• 长期稳定性：25°C/60%RH下杂质（≤0.3%）

结构确认分析：

• 核磁共振谱：化学位移（δ值匹配）
• 质谱分析：分子量（误差≤5Da）
• 红外光谱：特征峰（匹配率≥95%）

包装材料兼容性：

• 浸出物检测：塑化剂（≤1ppm）
• 吸附试验：主成分损失（≤5.0%）

残留溶剂专项：

• 氯仿检测：含量（≤60ppm）
• 乙醚分析：残留（≤500ppm）

生物活性测试：

• 抗菌效价：MIC值（≤2μg/mL）
• 毒性评估：细胞存活率（≥90%）

检测范围

1.美罗培南原料药：涵盖合成粗品及精制品，重点检测侧链结构纯度和残留溶剂控制

2.注射用制剂：包括冻干粉针及注射液，侧重含量均匀度和无菌性检测

3.口服固体制剂：如胶囊和片剂，重点进行溶出度测试和降解产物分析

4.合成中间体：涉及侧链前体化合物，检测关键杂质和反应副产物

5.辅料兼容性样品：如甘露醇或乳糖混合物，评估吸附和相容性影响

6.包装材料：包括玻璃瓶和胶塞，重点检测浸出物和密封性

7.生物样本：如血浆或尿液，侧重代谢产物定量和回收率

8.环境残留物：生产废水或空气样本，检测溶剂残留和生态毒性

9.降解研究样品：强制降解产物，分析氧化和光解杂质谱

10.对照品和标准品：高纯度参考物质，验证检测方法准确度

检测方法

国际标准：

• USP<621>色谱法（采用梯度洗脱，流动相为乙腈-水）
• EP2.2.29质谱鉴定（要求分辨率≥10000）
• ISO17294-2重金属检测（电感耦合等离子体质谱法）
• ICHQ3C残留溶剂指导（分类限值差异：Class1溶剂更严格）

国家标准：

• ChP20200501高效液相色谱法（色谱柱类型不同，C18vsC8）
• GB/T5750.6微生物检测（培养基配方差异：营养琼脂成分）
• GB/T601化学试剂滴定法（滴定终点判定标准不同）
• GB/T5009.74包装材料浸出物（提取溶剂差异：水vs乙醇）

（方法差异说明：国际标准USP采用乙腈比例更高，而ChP要求更低流速；EP质谱分辨率标准严于GB方法；ISO重金属检测限值比GB更灵敏；ICH溶剂分类限值依据毒性分级，GB标准参考类似但阈值调整）

检测设备

1.高效液相色谱仪：型号HPLC-2000（流速范围0.1-5mL/min，检测器波长190-800nm）

2.气相色谱仪：型号GC-1500（进样量0.1-10μL，柱温箱范围40-400°C）

3.质谱仪：型号MS-3000（分辨率≥12000，质量范围50-2000Da）

4.紫外可见分光光度计：型号UV-1000（波长精度±1nm，吸光度范围0-3AU）

5.自动滴定仪：型号TIT-500（精度±0.02mL，终点检测电位法）

6.水分测定仪：型号KF-800（检测限≤0.01%，库仑法原理）

7.熔点仪：型号MP-600（温度范围25-300°C，升温速率0.5-10°C/min）

8.溶出度测试仪：型号DIS-400（转速50-200rpm，溶出介质体积900mL）

9.微生物培养箱：型号MIC-700（温度控制20-60°C，湿度范围40-90%）

10.稳定性试验箱：型号STA-900（温度范围5-80°C，湿度控制30-95%）

11.红外光谱仪：型号IR-250（波数范围4000-400cm⁻¹，分辨率4cm⁻¹）

12.核磁共振仪：型号NMR-500（磁场强度500MHz，采样时间≥1s）

13.粒度分析仪：型号PSA-350（粒径范围0.1-1000μm，激光衍射法）

14.电导率仪：型号COND-200（测量范围0-200mS/cm，精度±0.5%）

15.无菌测试隔离器：型号ISO-100（气流速度0.45m/s，HEPA过滤效率

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"美罗培南侧链检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。