检测项目
氟吡啶纯度测定:HPLC法检测主成分含量≥98.5%
杂质分析:GC-MS检测异构体杂质(如氟吡啶A、B型)≤0.2%
残留溶剂检测:甲苯≤890ppm、二甲苯≤2170ppm(ICH Q3C标准)
水分含量:卡尔费休法测定≤0.5%(GB/T 6283)
重金属检测:ICP-MS测定铅≤5ppm、镉≤0.5ppm(GB 5009.74)
检测范围
农药制剂:乳油、悬浮剂、可湿性粉剂等剂型
原料药及中间体:合成反应产物、结晶母液
环境样本:土壤、水体中氟吡啶残留物
食品接触材料:包装材料迁移试验
医药制剂:缓释片剂、注射用冻干粉
检测方法
纯度检测:HPLC法(ISO 11337:2022)
异构体分离:手性色谱法(ASTM E2452-12)
残留溶剂:顶空GC-MS联用(GB/T 33392-2016)
水分测定:库仑法卡尔费休水分仪(GB/T 606-2020)
重金属检测:微波消解-ICP-MS法(GB 31604.49-2023)
检测设备
Agilent 1260 Infinity II HPLC:配备DAD检测器,波长范围190-950nm
Thermo Scientific ISQ 7000 GC-MS:EI源,质量范围1-1050amu
Mettler Toledo V20卡尔费休水分仪:检测下限0.001%
PerkinElmer NexION 300D ICP-MS:检测限达0.1ppt
Sartorius Cubis II MSA分析天平:分辨率0.01mg(GB/T 26797)