抗痨颗粒检测

检测项目

理化性质检测：

• 颗粒粒度分布：D10（≥50μm）、D50（100-200μm）、D90（≤350μm，参照ChP2020通则0982）
• 水分含量：失重法测定值≤5.0%（干燥失重≤0.5%）
• 溶解性：溶出度（30分钟≥80%，参照USP<711>）

含量测定检测：

• 活性成分定量：异烟肼含量（90%-110%标示量）、利福平含量（85%-115%）
• 杂质检测：有关物质总量≤1.0%、单杂≤0.1%（HPLC法）
• 溶媒残留：乙醇残留≤5000ppm、丙酮残留≤5000ppm

微生物限度检测：

• 需氧菌总数：≤1000CFU/g（薄膜过滤法）
• 霉菌和酵母菌：≤100CFU/g（参照ISO16212）
• 致病菌筛查：沙门氏菌阴性、大肠埃希菌阴性

重金属及有害元素检测：

• 重金属总量：铅≤5ppm、镉≤0.5ppm、砷≤3ppm（ICP-MS法）
• 特殊元素：汞≤0.1ppm、铬≤10ppm

稳定性测试：

• 加速稳定性：40°C/75%RH下6个月含量变化≤5%
• 长期稳定性：25°C/60%RH下24个月降解产物≤0.5%
• 光照试验：紫外照射10天颜色变化ΔE≤5.0

包装材料相容性检测：

• 密封性：泄漏测试压力≥0.3MPa（参照ASTMF2338）
• 迁移物检测：塑化剂DEHP≤1.5ppm、抗氧化剂BHT≤0.1ppm
• 阻隔性能：水蒸气透过率≤0.5g/m²·day（参照ISO15106）

生物等效性检测：

• 体外溶出曲线：f2因子≥50（参照FDA指南）
• 活性释放速率：T50%（10-30分钟）、T80%（≤45分钟）

残留溶剂检测：

• 一类溶剂：苯≤2ppm、四氯化碳≤4ppm（GC-MS法）
• 二类溶剂：甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm
• 三类溶剂：乙酸乙酯≤5000ppm、庚烷≤5000ppm

酸碱度及电导率检测：

• pH值：5.0-7.0（电位滴定法）
• 电导率：≤20μS/cm（参照ChP2020通则0631）

异物及可见微粒检测：

• 可见异物：≥10μm微粒≤6000个/瓶（光阻法）
• 不溶性微粒：≥25μm颗粒≤12个/mL（参照USP<788>）

检测范围

1.批量生产颗粒：涵盖制药厂常规批次，重点检测含量均匀性和微生物安全，确保工艺稳定性

2.实验批颗粒：针对研发阶段样品，侧重活性成分释放曲线和杂质谱分析

3.进口抗痨颗粒：来自国际市场的产品，强化重金属残留和包装相容性验证

4.过期颗粒：超出有效期样品，检测降解产物和稳定性指标，评估安全阈值

5.不同包装规格颗粒：包括袋装、瓶装等形式，重点测试密封性和迁移物影响

6.低温储存颗粒：2-8°C条件下样品，聚焦水分含量变化和晶型稳定性

7.高湿度暴露颗粒：湿度＞75%环境存储产品，检测微生物滋生和溶出度衰减

8.辐照灭菌颗粒：经过γ射线处理的制剂，强化残留溶剂和活性成分损失率测定

9.中药复方颗粒：含多组分抗痨药物，重点检测成分互作效应和杂质控制

10.临床试用颗粒：用于人体试验批次，全面验证生物等效性和毒理学参数

检测方法

国际标准：

• USP<905>均匀度检测方法（允许±15%偏差）
• ISO10993-18:2020医疗器械生物相容性化学表征（迁移物检测限0.01ppm）
• EP2.2.40重金属测试方法（镉检测灵敏度0.1ppm）

国家标准：

• ChP2020通则0101颗粒剂检测（水分测定采用干燥失重法）
• GB/T5750.6-2023饮用水微生物检验（需氧菌计数适用颗粒样品）
• GB/T5009.74-2014食品添加剂重金属限量（铅检测采用石墨炉法）

差异说明：USP溶出度测试使用转篮法转速50rpm，而ChP采用桨法75rpm，导致流体动力学不同；ISO微生物方法检测限为10CFU，GB标准限值更严要求5CFU灵敏度；EP重金属测试包括汞元素，GB标准侧重铅和砷优先控制

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII（波长范围190-800nm，流速精度±0.1%）

2.紫外可见分光光度计：ShimadzuUV-2600i（分辨率0.1nm，光度精度±0.002Abs）

3.激光粒度分析仪：MalvernMastersizer3000（测量范围0.01-3500μm，重现性±1%）

4.电感耦合等离子体质谱仪：ThermoiCAPRQ（检测限0.001ppb，质量范围2-260amu）

5.气相色谱质谱联用仪：PerkinElmerClarus690T（柱温范围-80-450°C，灵敏度0.1pg）

6.微生物限度检测系统：MilliporeMilliQIntegral5（过滤孔径0.22μm，培养温度30±1°C）

7.稳定性试验箱：BinderKBF720（控温范围-10-100°C，湿度精度±2%）

8.电子水分测定仪：MettlerToledoHX204（称量精度0.0001g，加热范围50-160°C）

9.溶出度测试仪：DistekEvolution6100（转速范围25-150rpm，温度控制±0.5°C）

10.可见微粒分析仪：PamasS4031GO（粒径检测0.5-400μm，流速10mL/min）

11.pH计及电导仪：Metrohm902Titrando（pH精度±0.002，电导范围0.001-200mS/cm）

12.傅里叶变换红外光谱仪：BrukerALPHAII（波数范围375-7500cm⁻¹，分辨率4cm⁻¹）

13.恒温恒湿箱：ESPECPL-3KPH（温度范围-40-150°C，湿度范围10-98%）

14.顶空进样器：TekmarHT3（加热范围40-150°C，压力精度±0.1psi）

15.光学微粒计数器：HiacRoyco4100（检测下限0.5μm，采样率

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"抗痨颗粒检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。