检测项目
理化指标检测:
- 多糖含量:总糖≥35%(GB/T22244),还原糖≤0.5%
- 干燥失重:水分≤8.0%(GB5009.3直接干燥法)
- 灰分检测:总灰分≤5.0%(GB5009.4)
- 分子量分布:重均分子量(Mw)10-100kDa(SEC-MALLS法)
- 单糖组成:阿拉伯糖/半乳糖比值(0.8-1.2,HPAEC-PAD法)
- 重金属:铅≤0.5mg/kg(GB5009.12),砷≤0.3mg/kg
- 农残检测:六六六≤0.05mg/kg(GB23200.113)
- 清除率测定:DPPH自由基清除率IC50≤2mg/mL
- 吸水性测试:持水力≥15g/g(GB5009.3改良法)
- 菌落总数:≤1000CFU/g(GB4789.2)
- 霉菌酵母:≤100CFU/g(GB4789.15)
- 乙醇残留:≤0.5%(GB5009.262顶空GC法)
- 糖醛酸含量:≥8%(硫酸咔唑法)
- 热分解温度:≥220℃(DSC法)
- 表观粘度:5%溶液≥50mPa·s(25℃)
- Zeta电位:-15mV至-30mV(动态光散射法)
检测范围
1.枸杞干果原料:检测多糖初始含量及农残本底值
2.水提醇沉粗多糖:关注多糖得率与灰分控制
3.柱层析纯化多糖:聚焦分子量均一性与单糖组成
4.喷雾干燥粉末:检测水分活度与溶解性
5.冷冻干燥制品:分析结构完整性及复水性
6.膜分离浓缩液:监控分子量截留率及杂质残留
7.多糖复合制剂:验证活性成分相容性
8.发酵改性产物:测定分子量变化及新官能团
9.纳米包埋颗粒:检测粒径分布与包封率
10.终端产品:保健食品中多糖含量及溶出度
检测方法
国际标准:
- AOAC999.03食品中β-葡聚糖测定(苯酚硫酸法)
- USP-NF<621>色谱法通则(分子量测定参照)
- ISO21527-2酵母和霉菌计数
- GB5009.88膳食纤维测定(适用于多糖含量)
- GB/T22244保健食品中多糖测定
- GB4789.15霉菌和酵母计数(与ISO方法菌落判定差异)
- GB/T35818多糖分子量测定(凝胶色谱法)
- GB5009.268多元素测定(ICP-MS法)
检测设备
1.紫外分光光度计:ShimadzuUV-2600i(波长范围190-1400nm,分辨率0.1nm)
2.高效液相色谱仪:Agilent1260InfinityII(配备ELSD检测器,耐压600bar)
3.凝胶渗透色谱系统:Waters1525/2414(串联TSK-GEL色谱柱)
4.离子色谱仪:ThermoICS-6000(金电极脉冲安培检测器)
5.电感耦合等离子体质谱:PerkinElmerNexION350D(检测限0.1ppt)
6.气相色谱质谱联用仪:Agilent8890/5977B(质量范围1.6-1050amu)
7.冷冻干燥机:ChristAlpha2-4LSCplus(冷阱温度-85℃)
8.激光粒度仪:MalvernMastersizer3000(测量范围0.01-3500μm)
9.流变仪:TAInstrumentsDHR-2(扭矩分辨率0.1nN·m)
10.差示扫描量热仪:MettlerToledoDSC3(温度精度±0.1℃)
11.全自动氨基酸分析仪:HitachiL-8900(分离柱温度60℃)
12.超高效合相色谱:WatersACQUITYUPC2(CO2输送压力6000psi)
13.自动电位滴定仪:Metrohm905Titrando(分辨率0.001pH)
14.生物安全柜:EscoA2型(洁净度ISO5级)
15.冷冻离心机:ThermoSorvallST16R(最大转速16,000rpm)