检测项目

黄芩苷含量测定：高效液相色谱法检测，限度≥25mg/mL（ChP2020）

绿原酸定量分析：紫外检测波长327nm，线性范围0.1-1.0mg/mL

重金属残留检测：铅≤5ppm，镉≤0.3ppm，汞≤0.2ppm（GB/T5009.74）

农药多残留筛查：有机氯类≤0.01mg/kg，拟除虫菊酯类≤0.05mg/kg

微生物限度检查：需氧菌总数≤10²CFU/mL，霉菌酵母菌≤10²CFU/mL（ChP1105）

大肠埃希菌检测：10mL供试液无菌生长（ChP1106）

pH值测定：范围4.0-6.0（ChP0631）

相对密度检测：20℃时1.10-1.25g/cm³（ChP0601）

装量差异检查：单支偏差≤±7%（ChP0102）

沉淀物检测：离心后沉淀体积≤1.0%（ChP0103）

防腐剂含量：苯甲酸钠≤0.5%，山梨酸钾≤0.3%（GB5009.28）

炽灼残渣：≤0.15%（ChP0841）

氯化物检查：硝酸银反应显色度≤对照液（ChP0801）

鞣质定性检测：明胶沉淀法阴性判定（ChP0123）

检测范围

口服液成品：10mL/支玻璃安瓿装

原料药材：黄芩饮片、金银花提取物、连翘粗粉

中间体：水提浓缩液、醇沉上清液

辅料检测：蔗糖、蜂蜜、丙二醇

包装材料：中性硼硅玻璃瓶、丁基橡胶塞

工艺用水：纯化水电导率≤5.1μS/cm（ChP0681）

生产环境：洁净区浮游菌≤100CFU/m³（GB/T16293）

消毒剂残留：过氧乙酸≤1ppm，乙醇≤0.5%

稳定性样品：加速试验40℃±2℃/RH75%±5%（ChP9001）

降解产物：高温降解产生的黄芩素≤0.5%

运输模拟样品：振动试验振幅3mm/频率10-55Hz（ISTA2A）

留样观察品：长期试验25℃±2℃/RH60%±10%

对照品溶液：黄芩苷CRS标准品（批号110715）

阴性对照样品：缺黄芩药材模拟制剂

检测方法

高效液相色谱法：ChP2020通则0512，C18色谱柱（4.6×250mm，5μm）

原子吸收光谱法：GB/T5009.12石墨炉法测铅镉

气相色谱-质谱联用：GB/T19648有机磷农药多残留检测

微生物薄膜过滤法：ChP1105，0.45μm微孔滤膜

pH电位测定法：ChP0631，复合玻璃电极校准

密度瓶法：ChP0601，20℃恒温水浴

电感耦合等离子体质谱：GB/T5750.6生活饮用水金属检测

薄层色谱法：ChP0502金银花绿原酸鉴别

紫外分光光度法：ChP0401黄芩苷全波长扫描

无菌检查法：ChP1101，硫乙醇酸盐流体培养基

细菌内毒素动态浊度法：ChPJianCe3，限值0.5EU/mL

顶空气相色谱法：GB/T33402溶剂残留检测

离子色谱法：ChP0872防腐剂定量

激光粒度分析：ISO13320辅料粒径分布

加速稳定性试验：ICHQ1A新原料药稳定性

检测设备

Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配置DAD检测器，波长范围190-800nm

ThermoiCAPRQ电感耦合等离子体质谱仪：检出限0.01ppb，RF功率1550W

ShimadzuGCMS-QP2020NX气相色谱质谱联用仪：EI源，质量范围1.5-1090m/z

MettlerToledoSevenExcellencepH计：精度±0.01，自动温度补偿

SartoriusMA系列微生物检测系统：集菌培养一体机，0.22μm滤膜

PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：石墨炉升温速率2000℃/s

MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

MemmertIFT恒温恒湿箱：温度范围0-70℃，湿度控制10-98%RH

HanonT9DS全自动密度仪：分辨率0.0001g/cm³，控温±0.03℃

BinderKB系列恒温培养箱：温度均一性±0.5℃，符合GMP规范

LabconcoPurifierClassII生物安全柜：垂直层流，HEPA过滤

BrookfieldDV2T粘度计：扭矩范围0.1-100mNm，精度±1%