游离甘油气相色谱分析

检测项目

准确性检测：

• 浓度偏差：相对误差≤±2%（参照ASTMD6584）
• 回收率测试：甘油回收率95-105%

精密度检测：

• 日内精密度：相对标准偏差（RSD）≤3%
• 日间精密度：RSD≤5%

灵敏度检测：

• 检测限（LOD）：≤0.001mg/kg
• 定量限（LOQ）：≤0.005mg/kg

选择性检测：

• 分离度（R）：甘油峰与杂质峰R≥1.5
• 峰对称因子（As）：0.9-1.1

线性范围检测：

• 线性相关系数（R²）：≥0.999
• 线性范围：0.01-100mg/L

稳定性检测：

• 色谱峰保留时间漂移：≤±0.1min
• 峰面积重复性：CV≤2%

衍生化效率：

• 衍生化反应率：≥98%
• 副产物控制：杂质峰面积比≤1%

残留溶剂测定：

• 甲醇残留：≤0.01%（参照EN14105）
• 氯仿残留：检出限≤0.005mg/L

系统适用性：

• 理论塔板数（N）：≥5000plates/m
• 拖尾因子（T）：0.9-1.2

定量方法验证：

• 内标法精度：内标峰RSD≤1.5%
• 外标法校正：标准曲线斜率变化≤±3%

检测范围

1.生物柴油：涵盖FAME和RME类型，检测游离甘油含量以符合燃料标准限值（≤0.02%），重点监控衍生化后甘油峰干扰。

2.食用油：包括植物油和动物油脂，检测加工残留甘油（≤0.05%），侧重精炼过程杂质分离。

3.化妆品：乳液和膏霜产品，分析甘油安全浓度（0.1-5%），重点控制微生物降解产物干扰。

4.医药制剂：注射剂和口服液，检测游离甘油作为辅料（限值≤0.1%），强调无菌样品前处理精度。

5.食品添加剂：甜味剂和防腐剂，监控甘油添加量（0.01-10%），侧重高糖基质中甘油定量。

6.工业润滑油：合成和矿物基油品，检测甘油作为抗磨剂（≥0.5%），重点高温样品稳定性分析。

7.环保废水：生物处理出水，测定甘油污染物（检出限0.001mg/L），强调复杂基质净化效率。

8.生物制品：发酵液和酶制剂，分析甘油代谢产物（0.05-1%），侧重低浓度样品富集方法。

9.农业副产品：秸秆提取物和饲料，检测甘油残留（≤0.1%），重点纤维素干扰物去除。

10.聚合物材料：塑料和树脂，监测甘油塑化剂（0.01-0.5%），侧重热降解产物分离。

检测方法

国际标准：

• ASTMD6584-21游离和总甘油在生物柴油中的气相色谱测定
• EN14105-2020油脂衍生物中甘油含量的气相色谱分析
• ISO18363-1:2022油脂产品中甘油的气相色谱法

国家标准：

• GB/T31776-2015生物柴油中甘油含量的测定
• GB/T5009.268-2023食品中甘油的气相色谱法
• GB/T39298-2020化妆品中甘油含量的测定

差异说明：ASTMD6584采用直接进样法，而GB/T31776-2015要求衍生化步骤；EN14105使用特定内标物，ISO18363-1允许替代校准；GB/T5009.268-2023针对食品基质优化了净化程序，ASTM方法更注重生物柴油应用。

检测设备

1.气相色谱仪：Agilent7890B型（分辨率≥100,000，柱温范围-50°C至450°C）

2.氢火焰电离检测器：FID检测器模块（灵敏度≤0.1pg/s，线性范围≥10^7）

3.毛细管色谱柱：DB-5MS型（长度30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm）

4.自动液体进样器：CTCPAL3型（进样精度±0.1μL，样品容量≥100位）

5.数据处理系统：ChemStation软件（数据采集速率≥50Hz，积分算法符合USP）

6.衍生化加热器：TurboVapII型（温度控制±0.5°C，衍生化时间可调1-60min）

7.样品制备离心机：Eppendorf5430R型（转速≥15,000rpm，温度范围-10°C至40°C）

8.氮吹浓缩仪：OrganomationN-EVAP型（气流精度±1mL/min，浓缩时间≤10min）

9.精密天平：MettlerToledoXPE205型（称量精度±0.01mg，量程0-200g）

10.恒温水浴：JulaboF32型（控温精度±0.1°C，温度范围-20°C至150°C）

11.超声波清洗器：Branson5800型（频率40kHz，功率≥200W）

12.真空过滤装置：SartoriusSartolab型（滤膜孔径0.45μm，材质PTFE）

13.氮气发生器：PeakScientificNM30LA型（纯度≥99.999%，流量0-100mL/min）

14.氢气发生器：ParkerBalstonH2-90型（输出压力0-100psi，纯度≥99.999%）

15.空气压缩机：AtlasCopcoGA11型（输出压力≥100psi，无油设计）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"游离甘油气相色谱分析"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。