液体核磁共振波谱试验

检测项目

结构鉴定：

• 氢谱（¹H NMR）：化学位移（δ值范围0-20ppm）、耦合常数（³J_HH精度±0.2Hz）（参照ISO 24583）
• 碳谱（¹³C NMR）：季碳识别（δ值范围0-220ppm）、DEPT谱分类

定量分析：

• 含量测定：峰面积积分误差≤1.5%（ERETIC法校准）
• 异构体比例：手性位移试剂拆分（Δδ≥0.05ppm）

动力学参数：

• 弛豫时间：T₁测量（反转恢复法）、T₂测量（CPMG序列）
• 交换速率：EXSY谱交叉峰强度（k≥0.1s^-1）

扩散行为：

• 扩散系数：DOSY谱分辨率（ΔD/D≤5%）
• 分子尺寸：斯托克斯半径计算（误差±0.1nm）

反应监控：

• 原位动力学：时间分辨率≥10s/谱
• 中间体捕获：低温探头（-40℃）检测限10μmol/L

分子相互作用：

• 化学位移扰动：结合常数（K_d检测范围10^-3-10^-6M）
• NOE效应：空间距离（≤5Å）

代谢物分析：

• 代谢指纹：谱库匹配度≥98%（HMDB数据库）
• 浓度标定：ERETIC法精度±2%

聚合物表征：

• 端基分析：链末端检出限0.1mol%
• 序列分布：三单元组定量（误差±3%）

同位素标记：

• ¹⁵N标记率：间接检测灵敏度增强800倍
• ²H分布：同位素丰度误差±0.5%

水质分析：

• 溶解氧：弛豫时间相关性（R²≥0.99）
• 金属络合：顺磁位移（Δδ≥0.3ppm）

检测范围

1. 有机小分子化合物： 涵盖药物中间体、天然产物单体，重点检测手性中心构型及取代基定位

2. 高分子合成材料： 聚烯烃/聚酯共聚物，侧重序列分布、支化度及端基官能团定量

3. 生物大分子： 蛋白质/核酸溶液，聚焦二级结构变化（化学位移指数CSI）及氢键网络

4. 药物制剂： 注射剂/口服液，检测API降解产物（检出限0.05%）及赋形剂相互作用

5. 代谢组学样品： 血清/尿液/细胞提取液，分析>200种代谢物浓度及比例异常

6. 离子液体： 咪唑/吡啶类电解质，监测阳离子-阴离子缔合结构

7. 石油烃类： 原油馏分，测定链烷烃/环烷烃比例（ASTM D7171）及芳烃分布

8. 食品添加剂： 乳化剂/防腐剂溶液，追踪热降解产物及同分异构体

9. 表面活性剂： 胶束体系，分析临界胶束浓度（CMC）及聚集数

10. 配合物溶液： 金属有机框架前驱体，表征配位构型及动力学稳定性

检测方法

国际标准：

• ASTM E386-19 高分辨率核磁共振谱操作规范
• ISO 24583:2022 定量核磁共振技术指南
• Ph. Eur. 2.2.33 欧洲药典核磁共振检验法

国家标准：

• GB/T 27844-2019 化学品 溶液核磁共振谱试验方法
• GB/T 39997-2021 定量核磁共振氢谱方法通则
• JJF 1704-2018 核磁共振波谱仪校准规范

（方法差异说明：ASTM E386要求90%乙醇为外标物，GB/T 27844规定使用氘代甲醇内标；ISO 24583要求弛豫延迟≥5T₁，JJF 1704规定32次扫描信噪比≥250:1）

检测设备

1. 超导磁体： Bruker Ascend 600型（场强14.1T，¹H频率600.13MHz，匀场阶次Z⁵）

2. 低温探头： Prodigy TCI CryoProbe（¹H灵敏度≥5500:1，13C≥24500:1）

3. 宽带探头： BBFO Plus（频率范围¹⁵N-³¹P，¹⁰⁹Ag-³¹P去耦带宽40kHz）

4. 自动进样器： SampleJet（容量144位，定位精度±0.01mm）

5. 梯度系统： Z轴梯度场强60G/cm（上升时间≤120μs）

6. 变温单元： JianCeT3000（温控范围-150℃~+200℃，精度±0.1℃）

7. 固体回波附件： MAS探头（转速35kHz，转子直径1.3mm）

8. 流量适配器： FlowNMR Cell（检测体积60μL，耐压10bar）

9. 氘锁通道： 自动锁场精度±0.1Hz/h

10. 数字接收器： 16位ADC（采样率500MHz，动态范围>120dB）

11. 脉冲发生器： 射频功率100W（脉宽精度±0.1μs）

12. 匀场线圈： 24组主动屏蔽线圈（Z₂补偿范围±10Hz/cm²）

13. 预放大器： 低噪声系数1.2dB（增益30dB）

14. 液氮维持系统： 零挥发磁体（液氦消耗≤0.05L/h）

15. 数据处理站： TopSpin 4.2软件（支持动力学模拟及三维谱处理）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"液体核磁共振波谱试验"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。