粒径保持率测试

检测项目

粒径分布分析：

• 平均粒径：D50值偏差≤±3%（参照ISO 13320-1）
• 粒径跨度：Span值≤0.5（如：Span=(D90-D10)/D50）
• 粒度分布宽度：多分散指数（PDI）≤0.2

加速老化测试：

• 温度效应：40℃/75%RH储存后粒径变化率≤5%（参照ICH Q1A）
• 光照稳定性：5000lux紫外线暴露后保持率≥98%

机械稳定性：

• 振动试验：振幅3mm/频率50Hz后团聚指数≤1.1（参照ASTM D4169）
• 离心分离：3000rpm转速下粒径保持率≥97%

化学相容性：

• pH值影响：pH 3-10范围粒径变化≤4%（参照USP <771>）
• 氧化稳定性：过氧化氢暴露后粒径偏差±2%

湿度影响评估：

• 高湿测试：85%RH条件下保持率≥95%（参照GB/T 2423.3）
• 吸湿率：水分吸收≤2%（如：重量增加≤2%）

温度循环测试：

• 冻融循环：-20℃至40℃循环10次粒径变化≤3%
• 热冲击：100℃瞬时变化后保持率≥96%

悬浮稳定性：

• 沉降率：24小时沉降高度≤1mm
• Zeta电位：绝对值≥30mV（参照ISO 13099）

生物相容性：

• 酶解影响：蛋白酶处理后粒径保持率≥92%（参照ISO 10993）
• 细胞毒性：粒径变化对细胞活性影响≤5%

包装交互作用：

• 材料相容性：塑料接触后粒径偏差±1.5%
• 密封性测试：真空条件下保持率≥99%

极限条件测试：

• 高压处理：100MPa压力后粒径变化≤2%（参照ASTM F316）
• 极端温度：-80℃或150℃暴露保持率≥94%

检测范围

1. 制药粉末： 包括API原料药和辅料颗粒，重点检测加速老化条件下粒径稳定性以保障药物溶出度

2. 纳米颗粒悬浮液： 金纳米颗粒或脂质体制剂，侧重Zeta电位和机械应力影响下的团聚预防

3. 化妆品粉末： 防晒剂或彩妆粉体，检测湿度变化导致粒径增长或结块风险

4. 食品添加剂颗粒： 乳化剂或调味剂粉末，重点评估温度循环对粒径分布均匀性影响

5. 工业催化剂： 贵金属或沸石催化剂，检测机械振动后粒径保持率以维持催化活性

6. 农药制剂： 悬浮浓缩液或可湿性粉剂，侧重化学相容性和沉降率控制

7. 陶瓷粉末： 氧化铝或氮化硅颗粒，重点测试烧结前粒径稳定性确保成型精度

8. 油漆颜料： 钛白粉或有机颜料，检测光照和pH值变化下粒径保持率以防褪色

9. 塑料添加剂： 阻燃剂或填料颗粒，评估包装交互作用及温度循环影响

10. 金属粉末： 3D打印用钛合金或铁粉，侧重高压处理和湿度下氧化引起的粒径变化

检测方法

国际标准：

• ISO 13320-1:2020 激光衍射法粒度分析（采样体积≥1mL）
• ASTM E2490-22 动态光散射法纳米颗粒粒径测量（角度90°）
• ICH Q1B:2023 光稳定性测试方法（光源强度5000lux）

国家标准：

• GB/T 19077.1-2023 粒度分析激光衍射法（采样点数≥3）
• GB/T 5750.4-2023 悬浮液沉降率测定（沉降高度测量精度±0.1mm）
• GB/T 2423.34-2023 温湿度组合循环试验（循环次数10次）

方法差异说明：ISO标准采用多点采样而GB标准侧重单点重复测试，ASTM动态光散射要求特定角度而GB方法允许多角度校准，ICH光照测试光源强度固定而GB标准可调。

检测设备

1. 激光粒度分析仪： MALVERN MASTERSIZER 3000（测量范围0.01μm-3500μm，精度±1%）

2. 动态光散射仪： WYATT DYNAMICS NANO（检测限0.3nm-10μm，温度控制±0.1℃）

3. 环境箱： ESPEC SH-642（温度范围-70℃-150℃，湿度范围10%-98%RH）

4. 离心机： EPPENDORF CENTRIFUGE 5910R（转速100-15000rpm，加速度≤30000g）

5. 振动试验台： LANSEN VTS-300（频率5Hz-3000Hz，振幅0-5mm）

6. 扫描电子显微镜： HITACHI SU8010（分辨率0.8nm，放大倍数20-800000x）

7. Zeta电位分析仪： BROOKHAVEN ZETA PLUS（测量范围-200mV-200mV，电场频率1MHz）

8. 紫外线老化箱： Q-LAB QUV/SE（辐照度0-1W/m²，波长290-400nm）

9. 高压均质机： GEA NIIRO SAVER（压力范围50-1500bar，流量1-1000L/h）

10. 冻融循环箱： BINDER MKF720（温度-40℃-100℃，循环次数可设100次）

11. pH计： METTLER TOLEDO SEVENCOMPACT（精度±0.01pH，温度补偿自动）

12. 沉降分析仪： SYMPATEC HELOS（沉降时间0-24h，分辨率0.1mm）

13. 热重分析仪： NETZSCH TG 209（温度范围RT-1500℃，精度±0.1μg）

14. 离心粒度仪： CPS DC24000（离心力范围1-24000g，粒径检测0.01-100μm）

15. 真空密封测试仪： LABTHINK MFY-06（真空度0-90kPa，泄漏率检测精度0.001Pa·m³/s）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"粒径保持率测试"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。