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葡萄赭曲霉毒素A分析

  • 原创官网
  • 2025-07-18 09:49:49
  • 关键字:北检研究院,葡萄赭曲霉毒素A分析

相关:

概述:葡萄赭曲霉毒素A分析专注于定量检测食品及农产品中赭曲霉毒素A(OTA)的污染水平,核心检测对象为OTA浓度、检出限及回收率。关键项目包括样品前处理优化、色谱分离效率和质谱确认技术,确保检测精度符合μg/kg级灵敏度要求。覆盖基质干扰消除和仪器校准,适用于葡萄制品中霉菌毒素筛查,满足食品安全法规对OTA残留限量的严格控制标准。

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注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

因篇幅原因,CMA/CNAS证书以及未列出的项目/样品,请咨询在线工程师。

☌ 询价

检测项目

毒素定量分析:

  • OTA浓度测定:检出限≤0.5μg/kg、定量限≤1.5μg/kg(参照ISO15141)
  • 回收率控制:加标回收率85%-115%(如:回收率≥90%)
  • 线性范围:0.1-50μg/mL(相关系数R²≥0.998)
样品前处理:
  • 萃取效率:萃取溶剂体积比1:5、振荡时间15min(参照GB5009.22)
  • 净化步骤:固相萃取柱回收率≥95%、净化因子≥10
色谱分离:
  • 保留时间精度:相对标准偏差≤2.0%(如:保留时间±0.1min)
  • 峰形对称性:对称因子0.8-1.2(参照USP)
  • 流动相组成:乙腈比例10%-50%(梯度变化速率0.5%/min)
质谱确认:
  • 母离子质量:m/z404±0.5、子离子碎片m/z358(丰度比≥20%)
  • 信噪比控制:S/N≥10(定量离子)
质量控制校准:
  • 标准曲线拟合:线性回归方程Y=aX+b(截距b≤5%)
  • 仪器漂移校正:每批样品校准一次(响应值变化≤3%)
基质效应评估:
  • 基质因子计算:MF≤1.5(如:MF≤1.2)
  • 离子抑制率:抑制率≤30%(参照AOAC)
稳定性测试:
  • 样品保存稳定性:-20℃下稳定性≥30天(降解率≤10%)
  • 提取液稳定性:室温稳定性≤4小时(RSD≤5%)
确认试验:
  • 光谱匹配度:UV光谱相似度≥95%(参照ICHQ2)
  • 质谱库检索:匹配得分≥80(NIST数据库)
灵敏度优化:
  • 检测限验证:LOD≤0.3μg/kg(置信水平95%)
  • 定量限验证:LOQ≤1.0μg/kg(精密度RSD≤15%)
交叉污染排查:
  • 空白样品检测:空白值≤LOD/3(如:≤0.1μg/kg)
  • 系统残留测试:连续进样残留≤0.5%

检测范围

1.新鲜葡萄:重点检测表皮OTA污染及水分含量对萃取效率的影响

2.葡萄果汁:聚焦高糖基质干扰消除与浓缩样品的稀释标准

3.葡萄酒:侧重乙醇含量对色谱分离的优化及低浓度OTA筛查

4.葡萄干:关注干燥过程残留OTA及样品均质化处理

5.葡萄果酱:检测重点为粘度对前处理的影响及添加物干扰排除

6.葡萄籽油:强调脂溶性基质净化与痕量OTA定量

7.葡萄饮料:针对碳酸化样品的气体释放与pH稳定性控制

8.葡萄罐头:检测防腐剂共存下的OTA回收率验证

9.葡萄提取物:侧重高浓度样品的稀释线性及杂质过滤

10.葡萄副产品饲料:关注粗纤维基质对仪器进样的堵塞风险

检测方法

国际标准:

  • ISO15141:2021谷物及制品中赭曲霉毒素A测定-免疫亲和柱净化HPLC法
  • EN15851:2010食品中赭曲霉毒素A检测-LC-MS/MS确认方法
  • AOAC2000.03葡萄酒中赭曲霉毒素A定量-固相萃取净化技术
国家标准:
  • GB5009.22-2023食品中赭曲霉毒素A测定-高效液相色谱法
  • GB23200.118-2021农产品中霉菌毒素残留检测-LC-MS/MS法
  • SN/T5512-2023出口葡萄制品中赭曲霉毒素A筛查-免疫层析法
(方法差异说明:ISO标准侧重免疫亲和净化,灵敏度达0.1μg/kg;而GB方法采用固相萃取,净化步骤更简化但检出限较高达0.5μg/kg;LC-MS/MS法在EN和GB中均应用,但GB增加基质匹配校准以降低离子抑制)

检测设备

1.高效液相色谱仪:Agilent1260InfinityII(流速范围0.001-10mL/min,精度±0.1%)

2.三重四极杆质谱仪:SCIEX6500+(质量范围m/z50-2000,分辨率≥35000)

3.固相萃取装置:SupelcoVisiprepDL(真空压力-0.08MPa,流速控制0.5-5mL/min)

4.冷冻离心机:Eppendorf5430R(转速≥15000rpm,温度范围-20°C至40°C)

5.氮吹浓缩仪:OrganomationN-EVAP112(加热温度30°C-60°C,气流精度±5%)

6.旋涡混合器:IKAMS3digital(转速100-3000rpm,定时0-60min)

7.精密天平:MettlerToledoXS205(量程0-220g,精度±0.01mg)

8.pH计:HannaHI-2210(测量范围0-14,精度±0.01)

9.超声波清洗器:Branson5800(频率40kHz,功率500W)

10.恒温振荡器:LabnetOrbit1000(温度范围4°C-70°C,震荡速度50-300rpm)

11.样品研磨机:RetschGM200(粒度≤0.5mm,处理量100g/min)

12.自动进样器:ThermoPALRTC(进样精度±0.5μL,样品盘容量≥100位)

13.紫外检测器:Waters2489(波长范围190-800nm,噪音≤±5×10⁻⁶AU)

14.色谱柱恒温箱:Agilent1290TCC(温度控制4°C-80°C,精度±0.1°C)

15.数据采集系统:Empower3CDS(数据处理容量≥1000样品/批,报告生成符合21CFRPart11)

北检(北京)检测技术研究院【简称:北检院】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

以上是与"葡萄赭曲霉毒素A分析"相关的简单介绍,具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。

    材料检测服务

    专业分析各类金属、非金属材料的成分、结构与性能,提供全面检测报告和解决方案。包括金属材料力学性能测试、高分子材料老化试验、复合材料界面分析等。

    化工产品分析

    精准检测各类化工产品的成分、纯度及物理化学性质,确保产品质量符合国家标准。服务涵盖有机溶剂分析、催化剂表征、高分子材料分子量测定等。

    环境检测服务

    提供土壤、水质、气体等环境检测服务,助力环境保护与污染治理,共建绿色家园。包括VOCs检测、重金属污染分析、水质生物毒性测试等。

    科研检测认证

    凭借专业团队和先进设备,致力于为企业研发、质量控制及市场准入提供精准可靠的技术支撑,助力品质提升与合规发展。