中药材有效成分利用率提升测定检测

检测项目

有效成分提取效率检测：

• 提取率：目标有效成分实际提取量与理论含量的比值（%，参照《中国药典》2020版一部）
• 提取速率：单位时间内有效成分溶出量（mg/min，采用动态溶出试验法）
• 固形物残留率：提取后药渣中未溶出固形物占初始药材质量比例（%，参照GB/T39718-2020）

生物利用度测定：

• 绝对生物利用度：血管外给药后进入体循环量与静脉给药量的比值（F%，参照FDA指南）
• 相对生物利用度：受试制剂与参比制剂血药浓度-时间曲线下面积比值（Fr%，采用交叉试验设计）
• 达峰时间：给药后血药浓度达到峰值的时间（Tmax/h，参照ICHQ2）

代谢动力学参数检测：

• 血药浓度-时间曲线下面积：反映药物体内暴露量（AUC0-t/ng·h/mL，采用非房室模型计算）
• 峰浓度：给药后血药浓度最大值（Cmax/ng/mL，精度±5%）
• 消除半衰期：血药浓度下降一半所需时间（t1/2/h，参照《中国药理学通报》推荐方法）

炮制工艺影响评估：

• 炮制前后有效成分保留率：炮制后有效成分含量与炮制前的比值（%，如炒黄芪中黄芪甲苷保留率≥80%）
• 炮制温度对成分转化率的影响：不同温度下有效成分向活性代谢产物的转化比例（%，如大黄中蒽醌苷转化为蒽醌苷元的转化率±5%）
• 炮制时间对利用率的影响：炮制时间延长导致的有效成分损失率（%，如蒸制人参1小时vs3小时，人参皂苷损失率差异≥10%）

制剂剂型相容性检测：

• 片剂崩解时限：片剂在规定介质中崩解所需时间（≤15min，参照GB/T19082-2008）
• 胶囊剂溶出度：胶囊中有效成分在规定时间内的溶出比例（≥85%，30min内，参照《中国药典》2020版四部）
• 颗粒剂溶化性：颗粒剂在水中的溶解情况（无焦屑、不溶物≤2%，参照GB/T23495-2009）

辅料协同作用检测：

• 辅料对有效成分溶解度的提升率：加入辅料后有效成分溶解度与原溶解度的比值（%，如β-环糊精包合后槲皮素溶解度提升率≥10倍）
• 辅料与有效成分相互作用系数：反映辅料对有效成分稳定性的影响（≤0.1，采用红外光谱法测定）
• 辅料用量对生物利用度的影响：不同辅料用量下药物相对生物利用度变化（%，如微晶纤维素用量5%vs10%，生物利用度差异≥15%）

体内吸收过程检测：

• 肠吸收速率常数：药物通过肠黏膜的吸收速率（Ka/h⁻¹，采用外翻肠囊法测定）
• 肠黏膜渗透率：药物透过肠黏膜的能力（Papp×10⁻⁶cm/s，参照《药物吸收研究方法》）
• 肠转运蛋白对吸收的影响：P-糖蛋白抑制剂对有效成分吸收的促进率（%，如维拉帕米使人参皂苷Rb1吸收增加≥20%）

代谢产物分析：

• 主要代谢产物种类：药物在体内代谢生成的活性或惰性产物（如黄酮苷元衍生物、硫酸结合物）
• 代谢产物含量占比：代谢产物含量与原型药物含量的比值（%，如银杏叶提取物中槲皮素代谢产物占比≥30%）
• 代谢途径转化率：药物通过某一代谢途径的代谢比例（%，如CYP450酶系代谢转化率，参照《药物代谢动力学》教材）

稳定性对利用率影响检测：

• 加速稳定性试验后有效成分降解率：加速条件下有效成分损失比例（≤5%，40℃/75%RH，6个月，参照ICHQ1A(R2)）
• 长期稳定性试验后生物利用度变化率：长期储存后生物利用度与初始值的差异（±3%，25℃/60%RH，24个月，参照《中国药典》2020版四部）
• 光照稳定性试验后有效成分保留率：光照条件下有效成分保留比例（≥90%，4500lux±500lux，10天，参照GB/T16841-2008）

工艺参数优化检测：

• 提取时间对利用率的影响：不同提取时间下有效成分提取率差异（%，如超声提取1小时vs2小时，枸杞多糖提取率差异≥10%）
• 提取温度优化：不同温度下有效成分溶出率（%，如60℃vs80℃，菊花中木犀草素提取率差异≥8%）
• 溶剂浓度对利用率的影响：不同乙醇浓度下有效成分提取率（%，如50%乙醇vs70%乙醇，黄芪中黄芪多糖提取率差异≥15%）

生物样品前处理效率检测：

• 样品回收率：前处理后有效成分回收比例（≥90%，参照《生物样品分析方法验证指导原则》）
• 样品净化效果：前处理后杂质去除率（≥95%，采用高效液相色谱法测定）
• 样品稳定性：前处理后样品在储存条件下的有效成分损失率（≤2%，-20℃保存1个月，参照FDA推荐方法）

检测范围

1.根茎类中药材：涵盖人参、黄芪、当归、川芎、白术等，重点检测蒸制、炒制、酒制等炮制工艺对皂苷、多糖、挥发油类有效成分提取率及生物利用度的影响

2.叶类中药材：包括银杏叶、桑叶、荷叶、薄荷叶、艾叶等，侧重超声提取、回流提取等工艺对黄酮、生物碱、萜类成分提取率及体内吸收的评估

3.果实种子类中药材：如枸杞、五味子、酸枣仁、柏子仁、决明子等，重点检测破碎度、浸提时间对多糖、苷类、脂肪酸类成分溶出率的影响

4.花类中药材：涵盖金银花、菊花、红花、玫瑰花、洋金花等，侧重干燥工艺（晒干、烘干、冻干）对挥发油、黄酮、有机酸类成分保留率及生物利用度的影响

5.动物类中药材：包括鹿茸、阿胶、蝉蜕、蜂蜜、蛤蚧等，重点检测水解工艺（酸解、酶解）对多肽、氨基酸、甾体类成分利用率的提升效果

6.矿物类中药材：如朱砂、雄黄、滑石、石膏、磁石等，侧重水飞法、煅烧法等炮制工艺对可溶性重金属含量及有效成分（如硫化汞、碳酸钙）生物利用度的影响

7.中药饮片：涵盖炒白术、酒黄芩、醋柴胡、蜜炙甘草、盐杜仲等，重点检测炮制辅料（酒、醋、盐、蜜）对有效成分转化及利用率的作用

8.中药提取物：包括银杏叶提取物、黄芪多糖提取物、人参皂苷提取物、当归挥发油提取物等，侧重纯化工艺（大孔树脂、超滤、结晶）对有效成分纯度及生物利用度的影响

9.中药制剂：如复方丹参片、六味地黄丸、双黄连口服液、连花清瘟胶囊、清开灵注射液等，重点检测剂型（片剂、丸剂、液体制剂、注射剂）对有效成分溶出率及体内代谢的影响

10.中药辅料：涵盖β-环糊精、微晶纤维素、蜂蜜、淀粉、硬脂酸镁等，侧重辅料对中药有效成分溶解度、稳定性及生物利用度的协同作用评估

检测方法

国际标准：

• USP2467-2023中药提取物有效成分测定（采用HPLC-MS/MS法，强调基质效应校正，适用于多成分同时测定）
• ICHQ1A(R2)-2003稳定性试验指导原则（规定加速稳定性试验条件为40℃±2℃/75%±5%RH，用于评估药物长期稳定性）
• FDAGuidanceforIndustry-BioavailabilityandBioequivalenceStudies（推荐采用交叉试验设计测定相对生物利用度，要求样本量≥12例）
• OECD417-2019经皮吸收试验方法（采用Franz扩散池法，用于评估中药外用制剂的皮肤渗透效率）

国家标准：

• GB/T39718-2020中药材有效成分提取率测定方法（采用HPLC法，规定提取溶剂为水或乙醇，提取时间为1-2小时，适用于中药材原料检测）
• 《中国药典》2020版一部中药饮片炮制通则（规定了蒸制、炒制、酒制等炮制工艺的温度、时间参数，用于评估炮制对有效成分的影响）
• GB/T22285-2008植物提取物中重金属及有害元素测定（采用ICP-MS法，检测限为0.01mg/kg，用于控制中药提取物中的重金属污染）
• 《中国药典》2020版四部溶出度测定法（规定了杯法、桨法的操作参数，用于评估中药制剂的溶出效率）

USP2467与GB/T39718的差异在于，USP更侧重多成分同时测定及基质效应校正，适用于复杂中药提取物；而GB/T39718则更强调单一成分的提取率测定，操作更简便，适用于中药材原料的常规检测。ICHQ1A(R2)与《中国药典》2020版四部的稳定性试验差异在于，ICH仅规定了加速和长期条件，而《中国药典》增加了中间条件（30℃±2℃/65%±5%RH），更符合中药制剂在国内的储存环境，能更准确评估稳定性对利用率的影响。FDA指南与《中国药理学通报》的生物利用度测定差异在于，FDA要求样本量≥12例，而国内推荐样本量≥6例，FDA更强调结果的统计学意义，适用于新药申报；国内方法更灵活，适用于常规研究。

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII（配备二极管阵列检测器（DAD），检测波长范围190-900nm，柱温箱精度±0.1℃，流速范围0.1-10.0mL/min）

2.液相色谱-串联质谱仪：ABSciexQTRAP6500+（电喷雾电离源（ESI），扫描范围m/z50-1200，分辨率≥10000，灵敏度≤1pg/μL）

3.超声提取仪：KQ-500DE数控超声波清洗器（功率500W，频率40kHz，温度范围20-80℃，精度±1℃，容积5L）

4.生物样品前处理系统：ThermoFisherKingFisherFlex（磁珠提取容量1-500μL，回收率≥90%，交叉污染率≤0.1%，处理速度96样本/小时）

5.溶出度测试仪：DistekDT820（杯法容量100-1000mL，桨法转速50-200rpm，精度±1rpm，温度范围20-45℃）

6.加速稳定性试验箱：BinderKB400（温度范围10-60℃，湿度范围30%-95%RH，温度精度±0.5℃，湿度精度±2%RH，容积400L）

7.紫外-可见分光光度计：ShimadzuUV-2600（波长范围190-900nm，分辨率0.1nm，吸光度范围0-4A，杂散光≤0.0001%）

8.超高效液相色谱仪：WatersACQUITYUPLCH-Class（柱温箱温度范围5-95℃，流速0.1-5.0mL/min，精度±1%，压力范围0-15000psi）

9.酶标仪：BioTekSynergyH1（检测模式包括吸收光、荧光、化学发光，波长范围200-999nm，分辨率1nm，灵敏度≤1pg/well）

10.冷冻干燥机：ChristAlpha1-4LDplus（冷凝温度-55℃，真空度≤0.1mbar，干燥面积0.12m²，搁板温度范围-50至60℃）

11.高速离心机：Eppendorf5810R（最大转速14000rpm，最大相对离心力17800×g，温度范围-9至40℃，容量4×500mL）

12.电子天平：MettlerToledoXS205（量程0-220g，可读性0.01mg，重复性±0.02mg，线性误差±0.03mg）

13.高效毛细管电泳仪：BeckmanCoulterP/ACEMDQ（电压范围0-30kV，电流范围0-200μA，温度范围15-40℃，检测波长190-380nm）

14.傅里叶变换红外光谱仪：NicoletiS50（波数范围4000-400cm⁻¹，分辨率0.5cm⁻¹，信噪比≥50000:1，采样速度10次/秒）

15.流式细胞仪：BDFACSCantoII（检测通道4-6色，流速1000-10000细胞/秒，分辨率CV≤2%，灵敏度≤100荧光分子/细胞）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"中药材有效成分利用率提升测定检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。