Zn 混合物中 Cd 含量 ICP-MS 测定技术应用

检测项目

样品前处理：

• 消解方法：微波消解效率≥95%，残留酸控制硝酸<5%（参照HJ700-2014）
• 稀释因子：根据Cd含量调整1:10至1:1000，误差≤±2%
• 样品均质化：粒度≤100μm，均匀性标准偏差<5%

仪器校准：

• 标准曲线构建：线性相关系数r²≥0.999，校准点3-7个
• 内标校正：使用In115或Bi209（回收率85%-115%）
• 空白控制：试剂空白Cd≤0.005μg/L，背景扣除自动执行

Cd定量分析：

• 检出限：≤0.01μg/L（ISO17294-2）
• 精密度：相对标准偏差RSD≤3%（n=7）
• 定量限：≤0.03μg/L，扩展不确定度U≤10%

干扰校正：

• 同量异位素干扰：MoO对Cd111校正（KED模式）
• 基质效应校正：加标回收试验95%-105%，使用Rh内标
• 氧化物产率控制：CeO/Ce≤1.5%，优化等离子体参数

质量保证：

• 标准物质验证：CRMZn-Cd标准（偏差≤±5%）
• 重复性测试：平行样差值≤10%，批次内控制
• 仪器漂移监控：每10样插入QC样，信号变化<3%

数据报告：

• 结果单位：μg/g或μg/L，有效数字3位
• 检测限声明：LOD和LOQ值报告，依据ISO11843
• 不确定度评估：覆盖因子k=2，包含采样误差

安全控制：

• 酸雾处理：通风系统风速≥0.5m/s，残留检测<0.1mg/m³
• 辐射防护：X射线屏蔽铅当量≥2mm，年剂量限值1mSv
• 废液处理：重金属回收率≥99%，符合GB8978

环境监测：

• 实验室温湿度：20±2°C，湿度45-55%，监控实时记录
• 氩气纯度：≥99.999%，流量控制1.0L/min±0.05
• 背景噪声：仪器本底≤50cps，每日基线校正

合规验证：

• RoHS限值符合：Cd≤100ppm（EN62321-5）
• REACHSVHC筛查：报告阈值0.1wt%，数据追溯性
• 方法验证文件：包括准确度、精密度参数归档

扩展分析：

• 多元素同步：Cd、Pb、Hg同时测定，交叉干扰校正
• 形态分析支持：Cd总量测定，不包含形态区分
• 样品存储条件：-20°C保存，稳定性验证7天

检测范围

1.锌合金材料：ZA8至ZA27系列，检测Cd杂质控制≤0.01wt%，重点监控铸造缺陷影响

2.镀锌钢板：热浸镀锌或电镀锌产品，检测Cd迁移风险≤5mg/kg，侧重表面涂层均匀性分析

3.锌粉及锌化合物：含锌化工原料如氧化锌，Cd含量范围0.1-1000μg/g，重点控制批次一致性

4.锌矿及精矿：硫化锌或氧化锌矿石，检测Cd伴生杂质≤0.05%，侧重矿石品位评估

5.电子元器件镀层：含锌焊料或连接器，Cd限值≤100ppm，监控RoHS符合性和可焊性影响

6.电池锌电极材料：锌锰或锌空气电池，Cd杂质≤10mg/kg，重点分析电极活性影响

7.金属废料回收品：锌基废金属碎料，Cd含量筛查0-500mg/kg，侧重回收纯度控制

8.锌添加剂饲料：动物营养补充剂，Cd限量≤2mg/kg，监控食品安全危害

9.环境土壤及沉积物：含锌污染场地样品，Cd背景值测定≤1mg/kg，侧重生态风险评估

10.锌涂层涂料：防腐涂料含锌颜料，Cd杂质≤50mg/kg，检测涂层附着力关联参数

检测方法

国际标准：

• ISO17294-2:2016水质-电感耦合等离子体质谱法测定微量元素
• ASTMD5673-16水中元素测定ICP-MS标准方法
• EN15763:2010食品中元素测定ICP-MS法

国家标准：

• GB/T5750.6-2023生活饮用水标准检验方法金属指标
• HJ700-2014水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法
• GB/T20127.2-2006钢铁及合金痕量元素测定ICP-MS法

方法差异说明：ISO17294-2要求样品过滤前处理而HJ700允许离心分离；GB/T5750.6采用内标法校准而ASTMD5673优先使用标准加入法；EN15763规定检出限验证而GB标准强调不确定度评估。

检测设备

1.ICP-MS仪器：Agilent7900型（质量范围2-260amu，检出限0.1ppt）

2.微波消解系统：MilestoneETHOSUP型（温度范围0-300°C，压力500psi）

3.分析天平：MettlerToledoXPE205型（量程0-220g，精度0.01mg）

4.超纯水系统：MerckMilli-QIQ7000型（电阻率18.2MΩ·cm，TOC<5ppb）

5.自动稀释器：HamiltonMicrolabSTAR型（稀释精度±0.5%，体积范围10μL-10mL）

6.恒温混匀仪：EppendorfThermoMixer型（温度范围-10-100°C，转速300-1500rpm）

7.离心机：ThermoScientificSorvallST16型（转速100-6000rpm，容量6×50mL）

8.通风柜系统：EscoAirstream型（面风速0.5m/s，HEPA过滤）

9.氩气纯化器：PeakScientificPrecision型（输出纯度99.999%，流量0.5-10L/min）

10.样品过滤装置：Sartorius0.45μm滤膜系统（孔径误差±0.02μm，材质PTFE）

11.超声波清洗器：Branson5800型（频率40kHz，功率100W）

12.酸纯化系统：SavillexDST-1000型（硝酸纯化，金属杂质<0.01ppb）

13.干燥烘箱：MemmertUF110型（温度范围30-300°C，均匀度±1°C）

14.实验室冷藏柜：HaierDW-40L388型（温度范围-40-10°C，容积380L）

15.数据采集软件：ICP-MSMassHunter版（实时监控模块，兼容21CFRPart11）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

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