检测项目
含量测定:纯度≥99.5%(HPLC法,峰面积归一化)
杂质分析:单杂≤0.1%,总杂≤0.5%(GC-MS定性,HPLC定量)
熔点测定:标准范围96.0~98.0℃(毛细管法,升温速率1℃/min)
水分检测:卡尔费休法,水分≤0.2%(KF滴定终点≤50ppm)
残留溶剂:甲醇≤300ppm,二氯甲烷≤600ppm(顶空进样GC-FID)
检测范围
有机合成中间体(如药物偶联反应原料)
医药原料药及制剂(抗肿瘤药物前体)
农药中间体(除草剂合成关键组分)
染料中间体(硝基芳香族化合物衍生物)
工业级化学品(电子材料表面处理剂)
检测方法
ASTM D7943-14:气相色谱法测定挥发性有机物残留
ISO 11358-1:2022:热重分析法评估热稳定性
GB/T 601-2016:化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 6283-2008:卡尔费休法测定微量水分
GB/T 9722-2006:液相色谱法通则(反相C18色谱柱)
检测设备
Agilent 1260 Infinity II HPLC:配备DAD检测器,波长254nm,流速1.0mL/min,用于含量与杂质定量
Thermo Scientific ISQ 7000 GC-MS:EI离子源,质量范围10-1050m/z,NIST库匹配定性杂质
METTLER TOLEDO DL39 Karl Fischer Titrator:库仑法模式,检测限0.001%水分
PerkinElmer STA 8000同步热分析仪:升温速率0.1~100℃/min,氮气保护下测定分解温度
SHIMADZU UV-2600i分光光度计:波长范围220~1400nm,测定溶液吸光度验证光敏性