检测项目

纯度检测：

• 胆酸含量：含量≥98.0%（参照USP<43>）
• 水分含量：≤0.5%（KarlFischer法）
• 干燥失重：失重率≤2.0%（105°C恒重法）

• 相关物质：单杂≤0.1%、总杂≤1.0%（HPLC法）
• 重金属残留：铅≤10ppm、砷≤3ppm（ICP-MS法）
• 残留溶剂：甲醇≤0.3%、乙醇≤0.5%（GC法）

• 熔点：198-202°C（毛细管法）
• 溶解度：在乙醇中完全溶解（目视法）
• 旋光度：-20°至-25°（旋光仪法）

• 总需氧菌数：≤1000CFU/g（平板计数法）
• 霉菌和酵母菌：≤100CFU/g（参照USP<61>）
• 致病菌：不得检出沙门氏菌（选择性培养基法）

• 加速稳定性：40°C/75%RH下6个月含量下降≤2.0%
• 长期稳定性：25°C/60%RH下24个月符合标准
• 光照稳定性：4500lux下10天无降解（UV检测）

• UV光谱：最大吸收波长210nm（UV-Vis法）
• TLC法：Rf值0.35-0.45（硅胶G板）
• IR光谱：特征峰匹配（傅里叶变换法）

• 粒度分布：D90≤100μm（激光衍射法）
• 粉末流动性：休止角≤35°（漏斗法）
• 堆密度：0.4-0.6g/cm³（量筒法）

• 模拟胃液溶解：30min溶解≥85%（桨法）
• 模拟肠液溶解：60min溶解≥90%（参照USP<711>）
• 溶出曲线：Q值≥80%（UV检测）

• 密封性：无泄漏（真空衰减法）
• 渗透性：氧气渗透率≤0.1cc/pkg·day（气调法）
• 破损测试：耐压≥50kPa（压力测试法）

• 乳化能力：乳化指数≥80%（离心法）
• 抗菌活性：MIC≥50μg/mL（微量稀释法）
• 细胞毒性：CC50≥100μg/mL（MTT法）

检测范围

1.药用无水胆酸原料：重点检测纯度、残留溶剂及微生物限度，确保符合药典标准。

2.胆酸胶囊制剂：侧重含量均匀度、溶出度及稳定性，控制批次一致性。

3.食品添加剂胆酸：检测重金属、微生物及防腐剂残留，保障食品安全。

4.化妆品用胆酸乳化剂：评估纯度、致敏杂质及稳定性，防止皮肤刺激。

5.实验室试剂级胆酸：严控水分含量及杂质谱，保证实验精确性。

6.胆酸注射剂：无菌检测、内毒素及pH值检测，确保注射安全。

7.胆酸衍生物产品：分析相关代谢物及异构体，验证合成纯度。

8.胆酸标准品：高精度含量及杂质检测，用于校准参考。

9.胆酸保健品：检测微生物限度及重金属，符合膳食补充要求。

10.胆酸生物样品：评估代谢产物及降解物，支持研究应用。

检测方法

国际标准：

• USP<43>BileAcidsAssay
• EP2.2.40TestforBileAcids
• JPXVIIGeneralTestforBileAcids
• ISO17025GeneralRequirementsforTesting
• ICHQ2(R1)ValidationofAnalyticalProcedures

• ChP2020GeneralTest0712BileAcids
• GB/T5009.XXFoodSafetyTestingMethods
• USP-NFGeneralChapter<43>
• EP10.0MonographforBileAcids
• JPXVIIIGeneralTestsforDrugs

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII（检测波长210nm，流速范围0.1-5mL/min）

2.气相色谱仪：ShimadzuGC-2010Plus（FID检测器，柱温范围-80°C至450°C）

3.紫外可见分光光度计：PerkinElmerLambda35（波长范围190-1100nm，带宽1nm）

4.卡尔费休水分仪：MettlerToledoC30（精度±1μg，滴定范围0.001-100%）

5.ICP-MS质谱仪：ThermoScientificiCAPRQ（检测限0.1ppt，质量范围5-260amu）

6.微生物限度测试仪：MilliporeMilliflexQuantum（过滤孔径0.45μm，培养温度30-35°C）

7.稳定性试验箱：BinderKBF720（温控范围-10°C至100°C，湿度10-98%RH）

8.熔点仪：BüchiM-565（温度精度±0.1°C，升温速率0.1-20°C/min）

9.激光粒度分析仪：MalvernMastersizer3000（粒径范围0.01-3500μm，分散压力0-4bar）

10.溶解仪：Distek2100C（桨法转速50-150rpm，温度控制37±0.5°C）

11.HPLC-MS联用仪：WatersXevoTQ-S（质谱范围m/z50-2000，碰撞能量5-100eV）

12.TLC扫描仪：CAMAGTLCScanner4（波长190-800nm，分辨率10μm）

13.真空密封测试仪：PTIVeriVac（真空度0-100kPa，泄漏率精度0.001mL/min）

14.离心机：Eppendorf5810R（转速至14000rpm，温控-10°C至40°C）

15.pH计：MettlerToledoSevenExcellence（精度±0.001，温度补偿自动

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

　　以上是与胆酸无水检测相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。