检测项目

含量测定：HPLC法，检测范围98.0%-102.0%（标示量）

有关物质检测：杂质A≤0.5%，总杂质≤2.0%

溶出度测定：桨法50rpm，30min溶出量≥80%

残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm，乙醚≤5000ppm

水分测定：卡尔费休法，限度≤0.5%

检测范围

利尿酸原料药（化学合成中间体）

利尿酸片剂（25mg/50mg规格）

利尿酸钠注射剂（无菌冻干粉针）

复方利尿制剂（含氢氯噻嗪成分）

生物样本（血清/尿液，检测限0.1μg/mL）

检测方法

HPLC法：ChP 2020二部 0512，USP43-NF38 〈621〉

GC法：ASTM E260-96(2018)，GB/T 606-2021

紫外分光光度法：ISO 6286:2022，波长278nm

离子色谱法：GB/T 31195-2014，电导检测器

质谱联用法：ISO 21378:2020，LC-MS/MS定量

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC系统：四元泵，DAD检测器，柱温箱30±0.5℃

Thermo Scientific Dionex ICS-6000离子色谱仪：AS-AP自动进样，抑制电导检测

Shimadzu GC-2030气相色谱仪：FID检测器，DB-624色谱柱（30m×0.32mm）

PerkinElmer Lambda 365紫外分光光度计：波长范围190-900nm，带宽1nm

Mettler Toledo Titrator T5卡尔费休水分仪：极化电压200mV，精度±1μg H2O