检测项目

含量测定：高效液相色谱法（HPLC），检测限0.1μg/mL，定量限0.3μg/mL，线性范围80%~120%标示量

有关物质分析：杂质A/B/C/D/E分离度≥1.5，单个杂质≤0.1%，总杂质≤0.5%

残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm，乙腈≤410ppm，二氯甲烷≤600ppm（GC-FID法）

水分测定：卡尔费休滴定法，限度≤0.5%（w/w）

微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌总数≤10CFU/g（GB/T 19973.1-2015）

检测范围

原料药：氟脱氧胞苷化学原料药（符合CP2020/USP43标准）

药物制剂：注射用冻干粉针剂、口服片剂

中间体：5-氟胞嘧啶衍生物、脱氧核糖结合物

生物样本：血浆、血清中氟脱氧胞苷代谢物检测

环境样本：制药废水中的痕量残留检测

检测方法

HPLC法：USP <621>色谱系统适应性要求，中国药典2020年版四部通则0512

GC法：USP <467>残留溶剂测定法，GB/T 5750.8-2023挥发性有机物检测

质谱联用：ISO 20647:2015痕量物质定量分析，GB/T 32465-2015液相色谱-质谱联用通则

微生物检测：ISO 11737-1:2018灭菌产品微生物控制，GB 15979-2002一次性卫生用品标准

光谱分析：JP XVII一般试验法2.24红外光谱鉴别，EP10.0 2.2.40核磁共振氢谱验证

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC系统：配置DAD检测器（190-400nm），ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱（4.6×150mm, 5μm）

Thermo Scientific ISQ 7000 GC-MS：配备TriPlus RSH自动进样器，TG-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）

Mettler Toledo C30S卡尔费休水分仪：库仑法检测，分辨率0.1μg H2O

Merck Millipore Microsart®微生物检测系统：0.22μm无菌滤膜，符合ISO 13408-2无菌处理规范

Sciex Triple Quad 6500+ LC-MS/MS：ESI离子源，MRM模式定量限0.01ng/mL