甲基吡嗪羧酸检测

检测项目

化学成分分析：

• 含量测定：高效液相色谱法测定含量（纯度≥99.0%，参照USP<621>）
• 结构确认：核磁共振氢谱、碳谱分析（化学位移偏差±0.1ppm）
• 元素分析：碳、氢、氮百分比误差（±0.3%，参照EP2.2.46）

物理性质测试：

• 熔点测定：毛细管法测试熔点（范围78-80°C）
• 溶解性测试：水溶解溶解度（≥50mg/mL）
• 密度检测：比重瓶法测量密度（0.98-1.02g/cm³）

杂质检测：

• 有机杂质：气相色谱-质谱联用检测（限度≤0.1%，参照ICHQ3B）
• 无机杂质：电感耦合等离子体法测重金属（铅≤10ppm、砷≤3ppm）
• 降解产物：稳定性指示方法验证（总杂质≤0.5%）

溶剂残留分析：

• 有机溶剂：顶空气相色谱法检测甲醇、乙醇残留（各≤500ppm）
• 挥发性杂质：动态顶空法测定（总量≤1000ppm）

水分测定：

• KarlFischer滴定法：水分含量（≤0.2%）

微生物检测：

• 微生物限度：膜过滤法测试需氧菌总数（≤100CFU/g，参照USP<61>）
• 无菌测试：直接接种法验证无菌性（无生长）

pH值测试：

• 水溶液pH：电位法测定pH值（范围6.0-7.0）

稳定性测试：

• 加速稳定性：高温高湿条件下降解分析（40°C/75%RH，6个月）
• 长期稳定性：室温保存期验证（25°C/60%RH，24个月）

生物活性评估：

• 酶抑制率测试：体外生化法测定活性（IC50≤10μM）

残留溶剂检测：

• 特定溶剂：气相色谱法检测丙酮残留（≤500ppm）

检测范围

1.医药原料药：固态粉末样品，重点检测主成分含量和有机杂质以确保合成纯度。

2.医药中间体：液态反应产物，侧重溶剂残留和降解产物分析。

3.农药制剂：配方液体或固体，核心检测重金属残留和生物活性一致性。

4.化工原料：工业级甲基吡嗪羧酸，关注水分含量和物理性质稳定性。

5.环境水样：地表水或地下水，重点检测痕量残留（检测限0.01μg/L）和生态毒性评估。

6.工业废水：生产废水样本，侧重无机杂质和溶剂残留去除率验证。

7.食品安全样品：食品添加剂残留物，检测微生物限度和重金属污染。

8.生物体液：血液或尿液样本，核心分析水解代谢产物浓度。

9.合成粗品：未经纯化中间体，重点验证元素分析和杂质谱。

10.成品药品：片剂或胶囊，检测稳定性指标和含量均匀性。

检测方法

国际标准：

• USP<621>色谱法测定药物含量
• EP2.2.29紫外和可见分光光度法
• ICHQ2(R1)分析方法验证指南
• ISO17294-2电感耦合等离子体质谱法测重金属

国家标准：

• GB/T2920-2008化学试剂水分测定通用方法
• GB/T5009.74-2003食品添加剂中重金属限量试验
• GB/T9721-2006化学试剂气相色谱法通则
• GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液制备

国际标准如USP侧重系统适用性参数，国标GB/T2920-2008采用类似KarlFischer法但滴定终点判定不同；EP方法与GB/T9721-2006在气相色谱分离柱选择上存在差异。

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII（波长范围190-900nm，精度±0.5%）

2.气相色谱-质谱联用仪：ThermoScientificISQ7000（质量范围10-1050amu，检测限0.1ng）

3.紫外-可见分光光度计：ShimadzuUV-2600i（波长190-1100nm，带宽1nm）

4.核磁共振波谱仪：BrukerAvanceIIIHD（频率500MHz，分辨率0.1Hz）

5.电感耦合等离子体质谱仪：PerkinElmerNexION350D（检测元素范围Li-U，检出限0.01ppb）

6.熔点测定仪：BüchiM-565（温度范围20-300°C，精度±0.1°C）

7.KarlFischer滴定仪：Metrohm899Coulometer（水分检测范围0.001-100%，精度±1%）

8.pH计：MettlerToledoSevenCompact（测量范围0-14pH，分辨率0.001）

9.微生物检测系统：MilliporeMilli-QIntegral（过滤孔径0.22μm，流速100mL/min）

10.恒温恒湿箱：MemmertHPP110（温度范围-10-100°C，湿度范围10-98%）

11.电子天平：SartoriusQuintix224-1S（称量范围0.01mg-220g，精度0.01mg）

12.旋转蒸发仪：HeidolphHei-VAPPrecision（蒸发温度40-90°C，真空度5mbar）

13.超纯水制备系统：ELGAPURELABChorus1（电阻率18.2MΩ·cm，颗粒≤1/mL）

14.生化分析仪：TecanInfiniteM200Pro（酶标检测波长200-1000nm，精度±0.5%）

15.顶空进样器：PerkinElmerTurboMatrix（温度范围40-200°C，压力控制

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"甲基吡嗪羧酸检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。