检测项目

氟维斯群含量测定（HPLC法）：定量范围98.0%-102.0%，RSD≤1.5%

有机杂质分析（LC-MS/MS）：检出限0.05μg/g，定量限0.15μg/g

无机盐残留（ICP-OES）：钠/钾离子≤50ppm，重金属总量≤10ppm

残留溶剂检测（顶空GC）：甲醇≤3000ppm，丙酮≤5000ppm

晶型稳定性（PXRD）：特征峰匹配度≥95%，晶型纯度≥98%

检测范围

原料药级氟维斯群（纯度≥99.5%）

口服固体制剂（片剂/胶囊）

注射用无菌冻干粉针

合成中间体（粗品/精制品）

药用辅料相容性样品

检测方法

含量测定：USP<621>色谱系统适用性试验/ChP2020通则0512

杂质谱分析：ICH Q3B(R2)降解产物指导原则/ISO 10993-17毒理评估

元素检测：ASTM E1479-16电感耦合等离子体标准方法/GB/T 33047-2016

溶剂残留：GB/T 5750.8-2023挥发性有机物测定/EPA Method 5021A

晶型鉴定：ISO 20763-2019多晶型表征指南/GB/T 37227-2018

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC系统（四元泵/DAD检测器）

Thermo Scientific ISQ 7000 GC-MS（EI源/三重四极杆）

PerkinElmer Avio 550 ICP-OES（双向观测/自动进样）

Bruker D8 ADVANCE X射线衍射仪（Cu靶/高温附件）

Mettler Toledo TGA/DSC3+热分析系统（同步热重-差示扫描）