检测项目

含量测定：HPLC法测定主成分含量（标准范围98.0%~102.0%）

有关物质分析：鉴定单杂（≤0.5%）、总杂（≤2.0%）及降解产物

残留溶剂检测：甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）、乙酸乙酯（≤5000ppm）

微生物限度：需氧菌总数（≤10³ CFU/g）、霉菌酵母菌（≤10² CFU/g）

重金属检测：铅（≤5ppm）、砷（≤3ppm）、镉（≤2ppm）

检测范围

原料药级佛司可林提取物（纯度≥95%）

片剂/胶囊制剂（载药量10-250mg/单位）

注射用无菌粉末（pH值5.0-7.0）

中间体粗品（含结晶水≤3%）

药用辅料混合物（崩解时限≤15min）

检测方法

HPLC法：ChP 2020通则0512 / USP-NF〈621〉色谱法

GC法：GB/T 5750.11-2023挥发性有机物测定

TLC法：ISO 18329:2017薄层色谱杂质筛查

微生物培养法：GB 4789.2-2022菌落总数测定

ICP-MS法：ASTM D7439-21重金属痕量分析

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC系统：配备DAD检测器及ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6×250mm,5μm）

Thermo Scientific ISQ 7000 GC-MS联用仪：支持HS-SPME进样及TraceGOLD TG-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）

Sartorius CPA225D电子天平：量程220g/精度0.01mg

METTLER TOLEDO SevenExcellence pH计：测量范围-2.00~19.99pH/精度±0.01pH