检测项目

含量测定：主成分含量（≥98.5%，HPLC法）

有关物质检测：单杂≤0.1%，总杂≤0.5%（梯度洗脱HPLC法）

残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm，乙腈≤410ppm（GC-FID法）

晶型分析：X射线衍射特征峰匹配（2θ±0.2°）

重金属检测：铅≤10ppm，砷≤3ppm（ICP-MS法）

检测范围

原料药：比绍洛尔富马酸盐原粉

固体制剂：片剂、胶囊剂

液体制剂：注射剂、口服溶液

中间体：合成过程中间产物

药用辅料：共处理辅料相容性样品

检测方法

HPLC法（含量测定）：USP <621>，ChP 2020 通则0512

GC-FID法（残留溶剂）：ASTM E840-2021，GB/T 29209-2012

XRD法（晶型分析）：ISO 10485-2018，GB/T 37222-2018

ICP-MS法（重金属）：ICH Q3D，GB 5009.268-2016

紫外分光光度法（快速筛查）：GB/T 30433-2013

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC：四元泵系统，配备DAD检测器（190-900nm）

Thermo Scientific ISQ 7000 GC-MS：EI离子源，质量范围1-1050amu

Bruker D8 ADVANCE XRD：Cu靶Kα辐射，2θ范围5°-80°

PerkinElmer NexION 350D ICP-MS：检测限0.1ppb（铅元素）

Shimadzu UV-2600i分光光度计：带宽0.1-5nm可调，波长精度±0.1nm