检测项目

含量测定：高效液相色谱法（HPLC）测定主成分含量，标准范围98.0%-102.0%

有关物质：检测单杂≤0.1%，总杂≤0.5%（含氟苯肼、苯胺类衍生物）

水分测定：卡尔费休法，控制值≤0.5%（w/w）

残留溶剂：GC法检测甲醇（≤3000ppm）、乙醚（≤500ppm）

重金属检测：ICP-MS法测定铅（≤10ppm）、砷（≤3ppm）

检测范围

原料药：氟苯肼盐酸盐合成原料及成品

药物制剂：片剂、胶囊、注射液等含氟苯肼盐酸盐的药品

中间体：合成过程中的缩合物、水解产物

化工原料：含氟苯肼结构的染料、农药中间体

食品接触材料：包装材料中迁移物的痕量检测

检测方法

含量测定：GB/T 29201-2012《药物分析用高效液相色谱法通则》

杂质分析：USP <621>色谱法通则，ISO 11337:2020杂质谱分析

水分检测：GB/T 6283-2008卡尔费休法，ASTM E203-16标准

残留溶剂：GB/T 9722-2006气相色谱法，ICH Q3C(R8)指导原则

重金属检测：GB 5009.74-2014电感耦合等离子体质谱法

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC系统：配备DAD检测器，波长范围190-950nm

Shimadzu GC-2030气相色谱仪：FID检测器，支持顶空进样

Metrohm 917 Coulometer卡尔费休水分仪：分辨率0.1μg H2O

Thermo Scientific ISQ 7000 GC-MS：质量范围1.6-1100amu，EI源

PerkinElmer NexION 2000 ICP-MS：检测限0.1ppt级重金属分析