丁苯那嗪外消旋体检测

检测项目

化学纯度检测：

• 纯度分析：目标纯度≥99.5%、杂质总量≤0.05%（参照ICHQ3A）
• 水分含量：卡尔费休法检测（水分≤0.5%，参照USP<921>）

杂质分析：

• 特定杂质：异构体杂质限值≤0.1%（如S-异构体）
• 重金属残留：铅、镉含量≤10ppm（参照ChP2020附录）

物理特性检测：

• 熔点测试：熔点范围155-160°C（参照EP2.2.14）
• 溶解性评估：pH5-7缓冲液溶解度（溶解度≥10mg/mL）

色谱鉴定：

• 保留时间：HPLC保留时间一致性（偏差±0.1min）
• 峰纯度：UV检测峰纯度≥99.0%（参照ICHQ2B）

光谱分析：

• UV吸收：最大吸收波长254nm（吸收值误差±2%）
• IR光谱：特征峰匹配度（相关系数≥0.98）

稳定性测试：

• 加速稳定性：40°C/75%RH下纯度变化≤1.0%（参照ICHQ1A）
• 长期稳定性：25°C/60%RH有效期验证（降解产物≤0.2%）

微生物检测：

• 细菌计数：需氧菌总数≤100CFU/g（参照USP<61>）
• 霉菌和酵母菌：霉菌≤10CFU/g（参照EP2.6.12）

残留溶剂检测：

• 甲醇含量：GC法检测（甲醇≤3000ppm）
• 乙醇残留：乙醇≤5000ppm（参照ICHQ3C）

含量均一性：

• 单剂含量：片剂含量偏差±5.0%（参照ChP2020通则）
• 溶出度测试：30分钟溶出量≥85%（参照USP<711>）

包装完整性：

• 密封性测试：真空衰减法（泄漏率≤10^-3mbar·L/s）
• 避光性能：UV光照稳定性（降解≤0.5%）

检测范围

1.原料药粉末：丁苯那嗪外消旋体原料，重点检测化学纯度、异构体杂质和水分含量

2.片剂制剂：口服片剂形式，侧重含量均一性、溶出度和微生物限值检测

3.注射剂产品：无菌注射液，核心检测无菌性、热原和内毒素（≤0.5EU/mg）

4.胶囊剂型：硬胶囊封装，重点检测崩解时限（≤15分钟）和残留溶剂

5.合成中间体：生产过程中间产物，检测特定杂质（如合成副产物≤0.05%）和纯度

6.辅料混合物：制剂辅料组合，侧重物理兼容性（如pH稳定性）和重金属残留

7.稳定性样品：加速和长期储存样品，核心检测降解产物和纯度变化

8.包装材料：药品包装瓶和盖，重点检测密封完整性、避光性能和迁移物测试

9.微生物控制样品：环境监测样品，检测细菌、霉菌计数和生物负载

10.标准品对照：参考标准物质，验证色谱峰匹配度和校准准确性

检测方法

国际标准：

• ICHQ2(R1)分析方法验证（涵盖准确度、精密度参数）
• USP<621>色谱法通则（规定HPLC分离条件）
• EP2.2.14熔点测定方法（使用毛细管法）
• ISO17025测试与校准实验室通用要求（确保检测流程标准化）

国家标准：

• ChP2020通则0512水分测定法（卡尔费休法细则）
• ChP2020通则0401色谱法（HPLC和GC应用规范）
• ChP2020附录IXJ重金属检测（原子吸收光谱法）
• GB/T5750-2023饮用水标准（引用微生物检测方法）

方法差异说明：国际标准如USP强调色谱系统适用性测试，而国家标准ChP更注重pH值缓冲液选择；EP的熔点测试采用不同升温速率，相比ICHQ1A稳定性协议在温湿度条件上有微小调整。

检测设备

1.高效液相色谱仪：WatersAlliancee2695型（检测波长254nm，流速范围0.1-10mL/min）

2.气相色谱-质谱联用仪：Agilent7890B-GCMS型（分辨率0.1amu，检测限达0.01ppm）

3.紫外-可见分光光度计：ShimadzuUV-2600型（波长范围190-900nm，精度±0.5nm）

4.红外光谱仪：PerkinElmerSpectrumTwo型（波数范围4000-400cm⁻¹，分辨率4cm⁻¹）

5.卡尔费休水分测定仪：Metrohm870KFTitrino型（精度±1μg，电解电流0-400mA）

6.熔点测定仪：BüchiMeltingPointB-545型（温度范围0-300°C，升温速率0.1-20°C/min）

7.溶出度测试仪：SotaxAT7Smart型（转速50-200rpm，溶出杯容量900mL）

8.无菌测试系统：SartoriusMicrosartFilter型（过滤膜孔径0.22μm，培养基灵敏度验证）

9.热原检测仪：EndosafePortableTestSystem型（检测限0.005EU/mL，测试时间15分钟）

10.原子吸收光谱仪：ThermoScientificiCE3000型（元素检测限0.1ppb，火焰/石墨炉模式）

11.稳定性试验箱：BinderKBW系列型（温控范围-10°C至100°C，湿度控制±2%）

12.微生物培养箱：MemmertIPP系列型（温度范围0-70°C，CO₂控制0-20%）

13.真空衰减密封测试仪：PTIVeripac430型（泄漏检测精度10^-3mbar·L/s）

14.pH计：MettlerToledoSevenExcellence型（精度±0.01pH，自动温度补偿）

15.电子天平：SartoriusCPA系列型（量程0-220g，精度

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"丁苯那嗪外消旋体检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。