检测项目

二硫尿嘧啶含量测定：检测限≤0.1 μg/g，定量限≤0.3 μg/g（HPLC法）

杂质残留分析：包括硫脲（≤0.05%）、尿嘧啶（≤0.1%）等衍生物

结构确证：红外光谱特征峰（1650 cm⁻¹、3200 cm⁻¹）、核磁共振氢谱（δ 8.2 ppm单峰）

热稳定性测试：热重分析（TGA）失重率≤2%（200℃恒温30 min）

溶解性参数：25℃下在DMSO、甲醇中溶解度≥50 mg/mL

检测范围

原料药及中间体：合成反应产物中主成分与杂质比例控制

药物制剂：片剂、胶囊中二硫尿嘧啶含量均匀性检测

化工原料：含硫化合物生产过程中副产物监控

环境样本：废水、土壤中二硫尿嘧啶残留量测定（限值≤0.01 ppm）

生物基质：血浆、尿液中代谢产物检测（LC-MS/MS法）

检测方法

ASTM E2945-21：高效液相色谱法测定硫代嘧啶类化合物纯度

ISO 17234:2015：气相色谱-质谱联用检测痕量有机硫化合物

GB/T 37849-2019：环境样品中嘧啶衍生物残留量检测标准

USP <621>：药典通则色谱系统适应性要求（分离度≥1.5）

GB 31604.30-2016：食品接触材料中硫化物迁移量测定方法

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器，波长范围190-950 nm，用于定量分析

Thermo Scientific TSQ Altis Triple Quadrupole MS：MRM模式检测限达pg级

PerkinElmer Spectrum Two FTIR：分辨率4 cm⁻¹，支持ATR快速结构鉴定

Mettler Toledo TGA/DSC 3+：升温速率0.1-100℃/min，氮气氛围热分析

Shimadzu UV-2600i分光光度计：波长精度±0.1 nm，用于溶液浓度校准