检测项目

含量测定（HPLC法，检测限0.05μg/mL，定量限0.15μg/mL）

有关物质检测（包括阿托伐他汀酸、叔丁醇等7种杂质，单杂限度≤0.15%）

残留溶剂检测（GC法，乙腈≤410ppm，二氯甲烷≤600ppm）

水分测定（卡尔费休法，标准限度≤0.5%）

熔点测定（毛细管法，标准范围158-162℃）

检测范围

阿托伐他汀叔丁酯原料药（结晶型/非晶型）

阿托伐他汀钙片剂（10mg/20mg/40mg规格）

合成中间体（内酯环前体、侧链衍生物）

药用辅料（微晶纤维素、硬脂酸镁等）

药品包装材料（铝塑泡罩、高密度聚乙烯瓶）

检测方法

HPLC含量测定：USP<621>色谱条件，ChP 2020通则0512

GC溶剂残留：ICH Q3C指导原则，GB/T 9722-2006

有关物质分析：ISO 11344:2004高分子杂质检测法

水分测定：GB/T 6283-2008卡尔费休库仑法

熔点测试：GB/T 617-2006毛细管法

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC（配置DAD检测器，色谱柱：ZORBAX SB-C18 4.6×250mm）

Thermo Scientific TRACE 1310 GC（配备FID检测器，毛细管柱：DB-624 30m×0.32mm）

Mettler Toledo V30卡尔费休水分测定仪（测量范围1ppm-100%）

BÜCHI M-565熔点仪（温度范围室温-400℃，精度±0.3℃）

Shimadzu LCMS-8050三重四极杆质谱（用于结构确证，质量范围m/z 50-2000）