检测项目

纯度检测：

• 含量测定：主成分含量（%w/w，参照USP<621>）、杂质总量（≤0.5%）
• 水分检测：卡氏水分（≤0.2%，参照EP2.5.12）
• 残留溶剂：甲醇残留（≤3000ppm，参照ICHQ3C）

• 熔点测试：熔点范围（210-215°C）
• 溶解度评估：水溶解度（≥50mg/mL）
• pH值测定：溶液pH（3.0-5.0）

• 紫外光谱：特征吸收峰（λ_max=365nm）
• 红外光谱：羧酸基峰位（1700cm^{-1}）
• 荧光光谱：发射波长（420nm）

• 高效液相色谱：保留时间（8.5min±0.2min）
• 薄层色谱：Rf值（0.45-0.55）
• 气相色谱：挥发性杂质（≤100ppm）

• 特定杂质A：氯乙酸含量（≤0.1%，参照EP2.2.40）
• 特定杂质B：未反应中间体（≤0.3%）
• 异构体比例：顺反异构体比（≥95:5）

• 铅含量：限量（≤10ppm）
• 砷含量：限量（≤5ppm）
• 镉含量：限量（≤2ppm）

• 总菌落数：限量（≤100CFU/g）
• 霉菌检测：阴性/阳性判定
• 致病菌筛查：沙门氏菌（阴性）

• 加速降解：降解产物（≤1.0%）
• 光照稳定性：颜色变化（ΔE≤1.0）
• 热稳定性：重量损失（≤0.5%）

• 急性毒性：LD50值（≥500mg/kg）
• 细胞毒性：IC50值（≥100μg/mL）
• 致突变性：Ames试验（阴性）

• 密封性测试：泄漏率（≤0.01%）
• 相容性评估：吸附损失（≤1.0%）
• 防潮性：湿度变化（RH≤60%）

检测范围

1.原料药样品：纯吖啶羧酸粉末，重点检测纯度、杂质总量及重金属限量。

2.药物制剂产品：含有吖啶羧酸的片剂或胶囊，重点检测含量均匀性、降解产物及微生物安全。

3.化工中间体：合成过程中的粗品或半成品，重点检测残留溶剂、异构体比例及水分含量。

4.染料产品：吖啶类染色剂，重点检测色度一致性、杂质谱及光照稳定性。

5.实验室试剂：高纯度标准品，重点检测主成分含量、紫外特征峰及包装密封性。

6.生物样本：血浆或组织中吖啶羧酸残留，重点检测检测限、回收率及特异性干扰。

7.环境样品：水体或土壤中的污染物，重点检测痕量分析（ppb级）、重金属及降解产物。

8.食品添加剂：作为防腐剂的吖啶衍生物，重点检测安全限量、微生物及毒性评估。

9.化妆品成分：防晒或抗菌产品，重点检测稳定性、pH值及致敏性杂质。

10.包装材料：直接接触的塑料或玻璃容器，重点检测相容性、吸附损失及密封性能。

检测方法

国际标准：

• USP<621>Chromatography（高效液相色谱法测定含量，流动相比例差异）
• EP2.2.40Thin-layerChromatography（薄层色谱杂质检测，展开剂组成差异）
• ISO11890-1PaintsDeterminationofVolatileContent（挥发性杂质测定，加热温度差异）
• ICHQ3CImpurities:ResidualSolvents（残留溶剂限量，分类标准差异）
• AOAC999.10HeavyMetalsinFoods（重金属检测，样品前处理差异）

• GB5009.74-2021DeterminationofAcidValue（酸值测定，滴定终点判定差异）
• GB/T9721-2006ChemicalReagentsGeneralRuleforUltravioletSpectrophotometry（紫外光谱法，波长校准差异）
• GB/T601-2016ChemicalReagentsPreparationsofJianCeVolumetricSolutions（标准溶液制备，浓度精度差异）
• GB4789.2-2022MicrobiologicalExaminationMethods（微生物检测，培养时间差异）
• GB/T5009.11-2021DeterminationofArsenicinFoods（砷含量测定，消化方法差异）

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII（检测限0.1μg/mL，流速范围0.1-10mL/min）

2.紫外分光光度计：ShimadzuUV-2600（波长范围190-900nm，带宽1nm）

3.质谱仪：ThermoScientificQExactive（分辨率140,000，质量精度±1ppm）

4.熔点仪：BuchiM-565（温度范围0-400°C，升温速率1-10°C/min）

5.电子天平：MettlerToledoXSR205（称量范围0-210g，精度0.01mg）

6.pH计：HannaHI2211（测量范围0-14，精度±0.01）

7.恒温箱：MemmertIN260（温度范围室温-300°C，稳定性±0.1°C）

8.微生物培养箱：ThermoScientificHeratherm（温度控制5-60°C，湿度范围30-90%）

9.离心机：Eppendorf5430R（最大转速15,000rpm，容量6x50mL）

10.纯水系统：Milli-QIntegral5（产水电阻率18.2MΩ·cm，流量2L/min）

11.薄层色谱扫描仪：CAMAGTLCScanner4（分辨率10μm，波长范围200-800nm）

12.气相色谱仪：PerkinElmerClarus680（检测器FID，温度范围40-450°C）

13.荧光分光光度计：HitachiF-7000（激发波长200-750nm，发射波长220-900nm）

14.原子吸收光谱仪：PerkinElmerPinAAcle900T（检测限ppb级，元素范围20+）

15.密封性测试仪：LabthinkMFY-01（压力范围0-0.6MPa，精度

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

　　以上是与吖啶羧酸检测相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。