氨基碘吡啶检测

检测项目

主成分定量：

• 氨基碘吡啶含量：HPLC测定值98.0%~101.0%（参照ChP2020）
• 对映体纯度：手性HPLC检测ee值≥99.5%

• 特定杂质A：2-碘吡啶≤0.10%（HPLC法）
• 特定杂质B：脱碘产物≤0.05%（LC-MS/MS法）
• 未知杂质：单杂≤0.10%，总杂≤0.50%

• 碘离子：IC法≤300ppm（EP10.0）
• 重金属：铅≤5ppm，镉≤2ppm（ICP-MS法）

• pH值范围：5.0~6.5（USP<791>）
• 澄清度：浊度仪检测NTU≤3.0

• 晶型鉴别：XRPD谱图匹配度≥95%
• 粒度分布：D90≤50μm（激光衍射法）

• 需氧菌总数≤100CFU/g（USP<61>）
• 霉菌酵母菌≤50CFU/g

• 砷≤3ppm，汞≤1ppm（ICHQ3D）

• 甲醇≤3000ppm，二氯甲烷≤600ppm（GC-FID法）

• 浸出物：非挥发性物≤5μg/g（HPLC-ELSD）

• 加速试验：40℃/75%RH条件下降解杂质增幅≤0.2%

检测范围

1.合成起始物料：2-氨基吡啶及碘化试剂，重点检测卤素交换副产物

2.合成中间体：碘代吡啶衍生物，监控偶联反应转化率及卤素残留

3.原料药（API）：氨基碘吡啶结晶粉末，全项质量控制包括晶型与残留溶剂

4.口服固体制剂：片剂/胶囊，检测含量均匀度与溶出度（pH6.8介质）

5.注射用无菌粉末：检测内毒素≤0.17EU/mg及无菌保证水平

6.包装材料：西林瓶胶塞，监测硫化物迁移与密封完整性

7.工艺用水：纯化水系统，检测电导率≤1.3μS/cm及TOC≤500ppb

8.催化剂残留：钯化合物≤10ppm（ICP-AES法）

9.降解产物：强制降解试验中产生的脱碘水解物

10.清洁验证样品：生产设备表面残留物≤10μg/cm²

检测方法

国际标准：

• USP<621>色谱分离系统适应性
• EP2.2.29高效液相色谱法
• ICHQ2(R1)分析方法验证

• ChP2020四部0512高效液相色谱法
• ChP2020四部0808水分测定法
• GB/T9721-2006分子吸收分光光度法通则

（方法差异示例：EP要求杂质检测波长偏差±2nm，ChP允许±3nm；USP强制要求系统适应性RSD≤2.0%，GB/T标准为≤2.5%）

检测设备

1.超高效液相色谱仪：AcquityUPLCH-Class（波长精度±1nm，柱温控制±0.5℃）

2.三重四极杆质谱仪：SCIEXQTRAP6500+（质量精度0.002Da，扫描速度20,000Da/s）

3.离子色谱仪：ThermoScientificICS-6000（电导检测限0.1ppb）

4.电感耦合等离子体质谱：Agilent7900ICP-MS（检出限Pb0.001ppb）

5.X射线衍射仪：BrukerD8ADVANCE（2θ角精度±0.01°）

6.激光粒度分析仪：MalvernMastersizer3000（测量范围0.01~3500μm）

7.全自动水分滴定仪：Metrohm899Coulometer（分辨率0.1μgH₂O）

8.气相色谱仪：ShimadzuGC-2030（FID检测限≤3pg/s）

9.紫外分光光度计：PerkinElmerLambda365（波长重复性±0.06nm）

10.微生物快速检测系统：MerckMilliflexQuantum（检测下限1CFU）

11.无菌隔离器：GetingeBSS866（粒子浓度≤3颗/m³）

12.激光密封性测试仪：PTIVeriPac455（检出限≥2μm漏孔）

13.动态水分吸附仪：SMSDVSIntrinsic（重量精度±0.1μg）

14.顶空进样器：TeledyneTekmarHT3（控温精度±0.1℃）

15.稳定性试验箱：BinderKBF720（温控精度±0.5℃，湿度

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"氨基碘吡啶检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。