检测项目

1. 含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定主成分含量，定量限≤0.1%，线性范围98.0%~102.0%

2. 有关物质分析：检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤1.5%）及特定降解产物（喹啉衍生物）

3. 水分含量：卡尔费休法测定游离水与结晶水总量（标准值≤3.0%）

4. 溶解性测试：在pH 1.2~6.8缓冲液中测定溶解度（≥10mg/mL）

5. pH值测定：1%水溶液pH范围3.5~4.5（USP标准）

检测范围

1. 原料药：合成工艺中间体及终产品纯度验证

2. 药物制剂：片剂/注射剂中活性成分含量与均匀度分析

3. 生物样本：血浆/尿液中的代谢产物追踪检测

4. 环境样本：工业废水中残留物监测（检出限≤0.01ppm）

5. 化工中间体：合成反应副产物鉴定与定量控制

检测方法

1. HPLC法：GB/T 29249-2012《化学药品中主成分含量测定》与USP<621>色谱系统适用性要求

2. 紫外分光光度法：GB/T 1601-2023《农药pH值测定方法》定量波长278nm±2nm

3. 离子色谱法：ISO 17034:2016《标准物质生产要求》用于氯离子含量验证

4. 热重分析法（TGA）：ASTM E1131-2020评估热稳定性与结晶水比例

5. 质谱联用技术：GB/T 32465-2015《化学药物杂质鉴定指导原则》进行结构确证

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪：配备DAD检测器（波长范围190~950nm），用于主成分与杂质分离分析

2. Metrohm 917 Coulometer卡尔费休水分仪：分辨率0.1μg H₂O，符合EP 2.5.12方法要求

3. Thermo Scientific ICS-600离子色谱系统：配备电导检测器，氯离子检出限≤0.05ppm

4. Shimadzu UV-2600i紫外可见分光光度计：双光束系统，波长精度±0.3nm

5. Mettler Toledo XS205分析天平：量程82g/0.01mg，满足USP<41>称量规范

6. PerkinElmer STA 8000同步热分析仪：TGA/DSC联用，温度范围25~1500℃

7. Waters Xevo TQ-S微升流质谱仪：ESI源配合MassLynx软件实现痕量杂质鉴定

8. Hanna HI5522台式pH计：自动温度补偿（-5~105℃），校准点达5点

9. Sartorius CPA225D半微量天平：称量范围220g/0.01mg，符合GLP规范

10. Labconco CentriVap真空离心浓缩仪：集成冷阱系统（-85℃），处理量72×1.5mL样品管