检测项目

1. 含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（范围98.0%-102.0%）

2. 有关物质分析：定量检测15种已知杂质（包括环孢菌素A-H异构体）

3. 水分测定：卡尔费休法测定水分限度（≤2.0%）

4. 微生物限度：需氧菌总数≤10² CFU/g，霉菌酵母菌≤10¹ CFU/g

5. 残留溶剂：GC法检测甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）

检测范围

1. 原料药：环孢菌素发酵原液及精制粉末

2. 口服制剂：软胶囊（10mg/25mg）、口服溶液（100mg/mL）

3. 注射剂：静脉输注用浓缩液（50mg/mL）

4. 生物样本：血药浓度监测全血样品（治疗窗50-300ng/mL）

5. 药用辅料：橄榄油、聚氧乙烯蓖麻油等赋形剂相容性测试

检测方法

1. HPLC法：USP〈621〉色谱条件C18柱（4.6×250mm,5μm），流动相乙腈-水梯度洗脱

2. LC-MS/MS法：ISO 17294-2:2016定量限达0.1ng/mL

3. 微生物检查：GB/T 19973.1-2015无菌试验法

4. 元素杂质：ICH Q3D指导原则下ICP-MS测定铅镉汞砷

5. 稳定性研究：依据ICH Q1A(R2)开展加速试验（40℃±2℃/75%RH±5%）

检测设备

1. 高效液相色谱仪：Agilent 1260 Infinity II（二极管阵列检测器DAD）

2. 三重四极杆质谱仪：SCIEX Triple Quad 6500+（ESI离子源）

3. 气相色谱仪：Thermo Scientific TRACE 1310（FID检测器）

4. 原子吸收光谱仪：PerkinElmer PinAAcle 900T（石墨炉系统）

5. 全自动微生物鉴定系统：BD Phoenix M50（鉴定数据库含600+菌种）

6. 超高效液相色谱仪：Waters ACQUITY UPLC H-Class（2.1×100mm,1.7μm色谱柱）

7. 电感耦合等离子体质谱仪：Agilent 7900 ICP-MS（氦碰撞模式）

8. 水分测定仪：Mettler Toledo C30S Karl Fischer Titrator（极化电压极化电流双通道）

9. 稳定性试验箱：Binder KBF720恒温恒湿箱（温度范围-10℃~70℃）

10. PCR分析仪：Roche LightCycler 480 II（实时荧光定量PCR）