检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.1%，线性范围80%-120%标示量。

2.有关物质检测：包括长春新碱异构体及其他生物碱杂质，单杂≤0.5%，总杂≤2.0%。

3.水分测定：卡尔费休法（KF），限度≤3.0%（w/w）。

4.残留溶剂分析：GC法检测甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）及二氯甲烷（≤600ppm）。

5.pH值测定：配制成1%水溶液后测试，范围3.5-5.5。

检测范围

1.原料药：硫酸长春新碱原粉及其合成中间体。

2.注射制剂：包括注射液、冻干粉针等无菌制剂。

3.药用辅料：与主药直接接触的赋形剂及稳定剂。

4.生产环境样品：洁净区表面擦拭样及空气悬浮粒子。

5.生物样本：临床试验中患者血浆药物浓度监测。

检测方法

1.USP-NF<43>：原料药含量及杂质HPLC分析方法。

2.EP10.001/2008:2070：有关物质梯度洗脱程序。

3.ISO17025:2017：实验室质量控制体系要求。

4.GB/T601-2016：化学试剂标准滴定溶液的制备。

5.ChP2020四部通则0861：残留溶剂测定法。

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-800nm），用于主成分及杂质分析。

2.ThermoScientificTRACE1310GC-FID：毛细管柱DB-624（30m×0.32mm），溶剂残留检测。

3.Metrohm899CoulometricKFTitrator：分辨率0.1μgH₂O，符合USP<921>标准。

4.MettlerToledoSevenExcellencepH计：自动温度补偿±0.001精度。

5.WatersXevoTQ-SMicroLC-MS/MS：用于痕量杂质结构确证。

6.SartoriusCPA225D分析天平：最小称量值0.01mg，符合GLP规范。

7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长精度±0.3nm，用于快速筛查。

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：粒径分布D90≤10μm控制。