检测项目
1.主成分纯度:采用面积归一化法测定联萘酚磷酸酯含量≥99.5%
2.残留溶剂:甲醇≤0.1%、甲苯≤0.05%(GC-FID法)
3.水分含量:卡尔费休法测定≤200ppm
4.热分解温度:TGA法测定起始分解温度≥280℃
5.磷含量:ICP-OES法测定理论值±0.3%
6.游离酚含量:紫外分光光度法≤0.02%
7.灰分残留:马弗炉850℃灼烧≤0.05%
检测范围
1.医药中间体:抗肿瘤药物合成原料及辅料
2.农药制剂:杀虫剂/除草剂缓释载体材料
3.电子封装材料:半导体器件阻燃环氧树脂
4.工程塑料:PC/ABS合金改性添加剂
5.环境样本:工业废水及土壤残留物监测
6.锂电池电解液:磷酸酯类阻燃添加剂
检测方法
1.HPLC法:GB/T16631-2019《高效液相色谱法通则》测定主成分纯度
2.GC-MS法:ASTMD8144-18测定挥发性有机杂质
3.ICP-OES法:ISO11885:2007测定金属离子及磷含量
4.TGA/DSC联用:GB/T19466.3-2004评估热稳定性参数
5.UV-Vis法:GB/T9721-2006定量游离酚化合物
6.卡尔费休滴定:GB/T6283-2008测定微量水分
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器(190-900nm),用于主成分分离与定量
2.ShimadzuGCMS-QP2020NX:EI源质谱仪(m/z10-1100),鉴定挥发性杂质结构
3.PerkinElmerOptima8300ICP-OES:轴向观测等离子体系统(167-782nm),元素分析精度±1%
4.MettlerToledoTGA/DSC3+:同步热分析仪(室温-1600℃),升温速率0.01-300K/min
5.Metrohm899Coulometer:库仑法水分测定仪(1ppm-100%测量范围)
6.ThermoScientificEvolution220UV-Vis:双光束分光光度计(190-1100nm),带宽0.5/1/2/4nm可调
7.SartoriusCubisIIMSA225S-1CEU微天平:分辨率0.0001mg,满足微量样品称量需求
8.BUCHIB-811全自动索氏提取仪:溶剂回收率≥95%,用于前处理富集操作
9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:测量范围0.01-3500μm,分析原料粒径分布
10.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪:抑制型电导检测器(0.001-100mg/L),分析无机阴离子残留