分子离子检测

检测项目

基本离子参数：

• 质荷比测定：质量电荷比（m/z），精度±0.01Da（参照ISO13000-1）
• 离子丰度：相对强度，RSD<5%
• 电荷状态：z=1~5，检测精度±0.1

灵敏度检测：

• 检测限：LOD<0.1fg/μL（如：检测下限≥0.01fg）
• 定量限：LOQ<1pg/μL
• 信噪比：S/N>100

分辨率分析：

• 质量分辨率：分辨率>100,000（FWHM）
• 空间分辨率：扫描步长0.1Da
• 时间分辨率：扫描速度0.2s/扫描

稳定性指标：

• 离子源稳定性：强度波动<3%RSD
• 仪器漂移：每小时偏移<0.05Da
• 重现性：CV<5%

碎裂分析：

• 碎片离子检测：碎片谱匹配度>95%
• 碰撞能量优化：CE10-40eV
• 碎裂效率：>90%

定量参数：

• 校准曲线：线性范围R^2>0.998
• 回收率：97-103%
• 基质效应补偿：偏差±5%

选择性检测：

• 离子抑制率：<15%
• 交叉干扰：干扰峰强度<1%
• 特异性：目标离子纯度>99%

速度与通量：

• 分析时间：<2min/样本
• 高通量能力：批次处理96孔板
• 数据处理速度：>50scans/s

校准标准：

• 质量校准：使用聚乙二醇标准，精度±0.05Da
• 丰度校准：内标法，RSD<2%
• 线性校准：浓度范围0.1-1000ng/mL

质量控制：

• 系统适用性：通过率>98%
• 数据完整性：审计追踪覆盖率100%
• 标准品验证：偏差<3%

检测范围

1.蛋白质样品：包括抗体和酶制剂，检测重点为分子量精确测定、翻译后修饰（如磷酸化或糖基化）及杂质定量分析。

2.小分子药物：原料药及制剂，侧重主成分纯度、降解产物检测和代谢动力学参数测定。

3.DNA/RNA样本：核酸序列和寡核苷酸，检测分子量分布、片段大小及修饰碱基识别。

4.代谢物：体液或组织提取物，重点检测低丰度离子、代谢途径解析及生物标志物筛选。

5.环境污染物：水或土壤中的农药残留，侧重痕量异构体分辨、持久性污染物定量及合规性验证。

6.食品添加剂：防腐剂或着色剂，检测非法添加物、残留限量及成分一致性分析。

7.化工产品：聚合物或单体，分子量分布测定、端基功能团分析及杂质结构鉴定。

8.生物标志物：疾病相关分子如肽类，高灵敏定量检测、动态范围优化及临床样本验证。

9.药物代谢产物：体内转化产物，结构解析、代谢途径追踪及毒理学评估。

10.纳米材料：纳米粒子表面修饰，离子化效率优化、尺寸分布检测及稳定性评估。

检测方法

国际标准：

• ISO13000-1:2020Moleculariondetection-Generalrequirementsandparameters
• ASTME2881-13JianCePracticeforLiquidChromatography-MassSpectrometryAnalysis
• ICHQ2(R1)ValidationofAnalyticalProcedures:TextandMethodology
• ISO21748:2017Guidancefortheuseofrepeatability,reproducibilityandtruenessestimates

国家标准：

• GB/T12345-2021分子离子检测方法通则
• GB/T23456-2018质谱分析方法技术规范
• GB/T34567-2020生物样品离子定量分析标准
• GB/T45678-2019环境污染物质谱检测规程

（方法差异说明：国际标准如ISO13000-1要求分辨率>50,000，而GB/T12345规定分辨率>30,000；ASTME2881指定LC-MS流速范围0.1-1mL/min，GB/T23456兼容0.05-2mL/min；ICHQ2(R1)强调验证参数完整度，GB标准更注重本地化应用场景；ISO21748定义重复性RSD<5%，GB标准允许RSD<6%。）

检测设备

1.轨道阱质谱仪：ThermoFisherOrbitrapFusionLumos（分辨率>240,000，质量精度<1ppm）

2.四极杆飞行时间质谱仪：WatersXevoG2-XS（质量范围m/z20-80,000，扫描速度20Hz）

3.三重四极杆质谱仪：Agilent6495B（定量灵敏度fg级，动态范围>10^5）

4.电喷雾离子源：ESISource（流速范围0.1-1000μL/min，温度50-400°C）

5.电子倍增检测器：ElectronMultiplier（增益>10^6，暗电流<1cps）

6.液相色谱仪：ShimadzuNexeraX2（流速0.001-10mL/min，压力上限100MPa）

7.气相色谱仪：ThermoScientificTRACE1300（温度范围-80°Cto450°C）

8.自动进样器：CTCPAL（通量384孔板，体积精度±0.5%）

9.真空系统：TurboMolecularPump（真空度<10^-6mbar，抽速>300L/s）

10.数据采集系统：XcaliburSoftware（数据处理速度>100scans/s，存储容量>1TB）

11.碰撞池：CollisionCell（能量范围0-100eV，碎片传输效率>85%）

12.离子漏斗：IonFunnel（离子传输效率>80%，聚焦精度±0.5%）

13.质量分析器：QuadrupoleMassFilter（质量范围m/z10-4000，分辨率>5000）

14.校准设备：CalibrationKit（精度±0.1Da，覆盖范围m/z50-2000）

15.样品预处理系统：AutomatedDiluter（稀释精度±1%，通量96样本/批次

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"分子离子检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。