检测项目
1.纯度测定:采用面积归一化法测定主成分含量≥98.5%,杂质总量≤1.5%
2.熔点测定:标准范围152-154℃(毛细管法)
3.水分含量:卡尔费休法测定≤0.2%(w/w)
4.残留溶剂:GC法检测甲苯≤890ppm、DMF≤880ppm
5.结构鉴定:红外光谱特征峰匹配度≥95%(4000-400cm⁻)
检测范围
1.有机合成中间体:用于药物合成反应的原料批次
2.医药原料药:抗肿瘤药物前体制备过程控制
3.农药中间体:杀虫剂合成关键组分
4.高分子材料:光敏树脂交联剂成分分析
5.科研样品:实验室合成产物的质量验证
检测方法
1.HPLC法:GB/T16631-2019《高效液相色谱法通则》,C18色谱柱(4.6250mm,5μm)
2.GC-MS法:ASTMD7796-17《挥发性有机物测定》,DB-5MS毛细管柱
3.TGA分析:ISO11358-1:2022《塑料热重法》,升温速率10℃/min(N₂氛围)
4.IR光谱法:GB/T6040-2019《红外光谱分析方法》,KBr压片制样
5.元素分析:GB/T17676-2021《有机化合物中C/H/N测定》,误差范围0.3%
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器(190-900nm),用于纯度分析
2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪:FID检测器,DB-624色谱柱(30m0.32mm1.8μm)
3.PerkinElmerSpectrumTwoFT-IR:分辨率4cm⁻,ATR附件快速测试
4.MettlerToledoTGA/DSC3+:温度范围25-1100℃,灵敏度0.1μg
5.ElementarvarioELcube元素分析仪:CHNS/O同步测定模式
6.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪:测量精度3μgH₂O
7.BrukerAVANCEIII400MHzNMR:13C/1H核磁共振结构确认
8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:粒径分布D50≤50μm控制
9.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪:酸碱度测定精度0.01pH
10.ThermoScientificDionexICS-600离子色谱仪:阴离子残留量检测