检测项目
1.纯度测定:采用HPLC法(≥99.5%),定量限0.01%,主峰面积占比≥99.0%
2.水分含量:卡尔费休滴定法(≤0.1%),重复性误差0.02%
3.酸值控制:酸碱滴定法(≤0.5mgKOH/g),终点pH8.2-8.4
4.残留溶剂:GC-FID法(甲醇≤500ppm、异丙醇≤300ppm)
5.密度测定:20℃下1.10-1.15g/cm(GB/T4472-2011)
检测范围
1.有机合成中间体:用于医药、染料合成的粗品与精制品
2.医药原料药:抗病毒药物中间体及辅料杂质控制
3.农药制剂:杀虫剂/杀菌剂生产中的溶剂残留分析
4.工业催化剂:酯化反应催化体系中的组分监测
5.高分子材料:聚酯树脂改性添加剂的品质验证
检测方法
1.GB/T601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》:酸值/碱值滴定
2.ISO760-1978《卡尔费休法测定水分》:微量水分定量分析
3.ASTME300-03《工业化学品采样标准》:气相色谱前处理规范
4.GB/T16631-2008《高效液相色谱法通则》:纯度与杂质谱分析
5.ISO6974-5:2014《天然气-气相色谱法》:残留溶剂分离条件优化
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器(190-900nm),用于主成分定量与杂质鉴定
2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪:FID检测器,程序升温(50-280℃),溶剂残留分析
3.MettlerToledoV30卡尔费休水分仪:库仑法模式(1ppm-5%H₂O)
4.Metrohm902Titrando自动滴定仪:支持pH/电位滴定(分辨率0.1μL)
5.AntonPaarDMA4500M密度计:振动U型管法(精度0.0001g/cm)
6.PerkinElmerLambda365UV-Vis分光光度计:波长范围190-1100nm,酸值辅助测定
7.BrukerAVANCEIIIHD核磁共振仪:400MHz,结构确证与异构体分析
8.ThermoScientificQExactive质谱仪:ESI源高分辨质谱(分辨率140,000),痕量杂质鉴定