检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.1%，线性范围80%-120%。

2.杂质谱分析：包括已知杂质A（限度≤0.15%）、未知杂质（单杂≤0.10%，总杂≤0.50%）。

3.残留溶剂检测：甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm），参照ICHQ3C标准。

4.重金属检测：铅（≤5ppm）、镉（≤3ppm）、砷（≤2ppm），符合USP<232>要求。

5.微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌≤50CFU/g，无菌制剂按EP2.6.1执行。

检测范围

1.原料药：艾瑞莫瑞林合成中间体、粗品及精制品。

2.固体制剂：片剂（包衣/素片）、胶囊剂（硬/软胶囊）。

3.液体制剂：注射用溶液（安瓿瓶/西林瓶）、口服液。

4.辅料检测：微晶纤维素、硬脂酸镁等直接接触性辅料。

5.包装材料：药用玻璃瓶（耐水性HC1级）、胶塞（可提取物筛查）。

检测方法

1.含量测定：GB/T191-2020《药品质量标准编写规范》附录HPLC法；ISO17034:2016标准品标定。

2.杂质分析：ASTME2945-14《药物杂质定量核磁共振法》；《中国药典》2020年版四部通则0512。

3.残留溶剂：GB/T5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法》顶空-GC联用技术；ASTMD8144-18。

4.重金属检测：GB/T5009.74-2014《食品添加剂中重金属限量试验》；ISO17294-2:2016ICP-MS法。

5.微生物检验：GB/T15979-2023《一次性使用卫生用品卫生标准》；USP<61>/<62>非无菌产品微生物检查。

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII，配备DAD检测器及ChemStation软件，用于纯度与含量分析。

2.气相色谱-质谱联用仪：ShimadzuGCMS-QP2020NX，支持顶空进样，溶剂残留定量。

3.电感耦合等离子体质谱仪：ThermoiCAPRQ，分辨率≥0.8amu，用于痕量重金属检测。

4.紫外可见分光光度计：PerkinElmerLambda365，波长范围190-1100nm，验证特定波长吸光度。

5.微生物培养箱：MemmertICO150med，温度控制0.5℃，符合GLP级环境要求。

6.自动电位滴定仪：Metrohm905Titrando，测定水分及酸碱度（精度0.001mL）。

7.激光粒度分析仪：MalvernMastersizer3000，测量原料药粒径分布（范围0.01-3500μm）。

8.核磁共振波谱仪：BrukerAvanceIIIHD400MHz，结构确证及杂质鉴定。