检测项目
1.纯度测定:采用HPLC法测定主成分含量≥98.5%(UV检测器波长210nm)
2.熔点测定:差示扫描量热法(DSC)测定熔程145-148℃(升温速率5℃/min)
3.水分含量:卡尔费休滴定法测定≤0.5%(库仑法精度3μg)
4.残留溶剂:GC-FID法检测正己烷≤50ppm(DB-624色谱柱)
5.氧化产物:LC-MS/MS定量分析7-酮基胆固醇≤0.1%(ESI负离子模式)
检测范围
1.药用级二氢胆固醇原料药(EP9.0标准)
2.食品添加剂中稳定剂组分(GB2760-2014)
3.化妆品原料乳霜基质(欧盟ECNo1223/2009)
4.生物样本血清/组织提取物(CLSIC62-A标准)
5.工业中间体合成产物(反应转化率≥95%)
检测方法
ASTMD6352-15:热重分析法测定热分解温度(氮气氛围10℃/min)
ISO12228:2014:气相色谱法测定甾醇组成(CP-Sil8CB毛细管柱)
GB/T21925-2008:液相色谱-蒸发光散射法测定脂类物质
GB5009.268-2016:电感耦合等离子体质谱法测重金属(Pb≤2mg/kg)
USP<701>:溶出度测试(桨法50rpm,介质pH6.8)
检测设备
Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器,用于纯度分析(流量1mL/min)
ShimadzuGC-2030:FID检测器配毛细管进样系统(分流比50:1)
MettlerToledoDSC3:STARe系统测定相变温度(铝坩埚密封)
MalvernMastersizer3000:激光粒度分析仪(测量范围0.01-3500μm)
PerkinElmerNexION350D:ICP-MS测定痕量元素(RF功率1600W)
BrukerAvanceIIIHD600MHz:核磁共振氢谱分析(氘代氯仿溶剂)
SartoriusMA35:卤素水分测定仪(105℃恒温干燥)
ThermoScientificQExactive:高分辨质谱仪(分辨率140,000FWHM)
JASCOJ-1500:圆二色光谱仪(波长范围190-250nm)
AntonPaarMCR302:流变仪测定黏弹性(锥板直径25mm)