二氢胆固醇检测

二氢胆固醇检测是评估其理化性质及纯度的关键分析过程,广泛应用于医药、食品及化工领域。核心检测要点包括色谱分析、光谱鉴定、热稳定性测试及杂质定量等环节,需严格遵循国际与国家标准方法以确保数据准确性。本文系统阐述检测项目参数、适用材料范围及标准化操作流程。

原创阅读 272025-03-28工程师CMACNASISO高新技术企业

检测项目

1.纯度测定:采用HPLC法测定主成分含量≥98.5%(UV检测器波长210nm)

2.熔点测定:差示扫描量热法(DSC)测定熔程145-148℃(升温速率5℃/min)

3.水分含量:卡尔费休滴定法测定≤0.5%(库仑法精度3μg)

4.残留溶剂:GC-FID法检测正己烷≤50ppm(DB-624色谱柱)

5.氧化产物:LC-MS/MS定量分析7-酮基胆固醇≤0.1%(ESI负离子模式)

检测范围

1.药用级二氢胆固醇原料药(EP9.0标准)

2.食品添加剂中稳定剂组分(GB2760-2014)

3.化妆品原料乳霜基质(欧盟ECNo1223/2009)

4.生物样本血清/组织提取物(CLSIC62-A标准)

5.工业中间体合成产物(反应转化率≥95%)

检测方法

ASTMD6352-15:热重分析法测定热分解温度(氮气氛围10℃/min)

ISO12228:2014:气相色谱法测定甾醇组成(CP-Sil8CB毛细管柱)

GB/T21925-2008:液相色谱-蒸发光散射法测定脂类物质

GB5009.268-2016:电感耦合等离子体质谱法测重金属(Pb≤2mg/kg)

USP<701>:溶出度测试(桨法50rpm,介质pH6.8)

检测设备

Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器,用于纯度分析(流量1mL/min)

ShimadzuGC-2030:FID检测器配毛细管进样系统(分流比50:1)

MettlerToledoDSC3:STARe系统测定相变温度(铝坩埚密封)

MalvernMastersizer3000:激光粒度分析仪(测量范围0.01-3500μm)

PerkinElmerNexION350D:ICP-MS测定痕量元素(RF功率1600W)

BrukerAvanceIIIHD600MHz:核磁共振氢谱分析(氘代氯仿溶剂)

SartoriusMA35:卤素水分测定仪(105℃恒温干燥)

ThermoScientificQExactive:高分辨质谱仪(分辨率140,000FWHM)

JASCOJ-1500:圆二色光谱仪(波长范围190-250nm)

AntonPaarMCR302:流变仪测定黏弹性(锥板直径25mm)

北检(北京)检测技术研究院【简称:北检院】

  • 报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。
  • 检测周期:7~15工作日,可加急。
  • 资质:旗下实验室拥有CMA/CNAS/ISO资质。
  • 标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。
  • 非标测试:支持定制化试验方案。
  • 售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

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