检测项目
1.黄肉楠碱含量测定:采用HPLC法测定目标物浓度范围0.01%-10%,检出限≤0.001%
2.纯度分析:通过UV-Vis光谱法评估纯度≥98.5%,杂质峰面积占比≤1.2%
3.残留量检测:GC-MS/MS法测定痕量残留(LOQ=0.005mg/kg)
4.稳定性测试:加速试验(40℃/75%RH)下主成分降解率≤5%/30天
5.结构鉴定:NMR(1H/13C核磁共振)与HRMS(高分辨质谱)联用确认分子式C20H25NO3
检测范围
1.中药材原料:厚朴、黄柏等含黄肉楠碱的植物基材
2.食品添加剂:含植物提取物的功能性食品原料
3.农产品:出口茶叶、香料作物的农残筛查
4.药品制剂:中药饮片、胶囊剂及注射液的质控分析
5.环境样本:土壤及水体中植物源性污染物的溯源检测
检测方法
ASTMD7773-12《植物提取物中生物碱测定的标准试验方法》
ISO20408:2018《食品中生物碱类物质的LC-MS/MS测定》
GB/T31195-2014《中药材中生物碱含量的高效液相色谱法测定》
GB23200.121-2021《食品安全国家标准植物源性食品中90种生物碱的测定》
ChP2020版四部通则0512《高效液相色谱法》
检测设备
Agilent1260InfinityIIHPLC系统:配备DAD检测器(波长范围190-950nm),用于定量分析
ThermoScientificTSQ9000GC-MS/MS:三重四极杆质谱仪,EI/CI双电离源,适用于痕量残留检测
BrukerAvanceIIIHD600MHzNMR:超导核磁共振波谱仪,支持1H/13C/2D谱图采集
ShimadzuUV-2600i分光光度计:波长精度0.1nm,用于纯度快速筛查
WatersXevoG2-XSQTOF:高分辨质谱仪(分辨率≥50,000FWHM),实现精确分子量测定
MettlerToledoTGA/DSC3+:热重-差示扫描量热联用仪,评估热稳定性(温度范围25-1000℃)
PerkinElmerClarus580GC-FID:氢火焰离子化检测器(灵敏度≤1.8pgC/s),用于溶剂残留分析
SartoriusCPA225D分析天平:称量精度0.01mg(最大量程220g),标准品配制专用