检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定丙戊酸镁主成分含量，定量限≤0.1%，线性范围98.0%-102.0%

2.有关物质：检测游离丙戊酸、降解产物等杂质，限度≤0.5%（单个杂质）及≤2.0%（总杂质）

3.水分测定：卡尔费休法控制水分含量≤3.0%，精度0.1%

4.残留溶剂：GC-FID法检测乙醇、乙酸乙酯等溶剂残留，符合ICHQ3C限值要求

5.重金属检测：AAS法测定铅、镉、砷含量≤10ppm（总量≤20ppm）

检测范围

1.原料药：化学合成或发酵法制备的丙戊酸镁原料药质量控制

2.片剂/胶囊：口服固体制剂的溶出度与含量均匀性分析

3.注射剂：无菌制剂的热原检查与pH值测定（范围5.0-7.0）

4.药用辅料：硬脂酸镁等辅料相容性研究

5.化工中间体：合成过程中间体的纯度与异构体比例分析

检测方法

1.USP-NF<621>色谱法通则：HPLC法测定主成分含量与有关物质

2.EP10.02.2.29：原子吸收光谱法重金属限量检查

3.ChP2020通则0832：卡尔费休库仑法水分测定

4.GB/T5750-2023生活饮用水标准：电感耦合等离子体质谱法痕量元素分析

5.ISO17025:2017实验室管理体系：方法验证与不确定度评估规范

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长210nm），用于主成分与杂质分离分析

2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器（程序升温50-250℃），残留溶剂定量分析

3.Metrohm917Coulometer库仑法水分仪：测量范围1ppm-100%，分辨率0.1μgH₂O

4.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：火焰/石墨炉双模式（检出限Pb:0.01ppm）

5.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：多元素同步分析（质量数范围7-260amu）

6.SartoriusCPA225D分析天平：量程220g/0.01mg，符合GLP校准规范

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：粒径分布测试（范围0.01-3500μm）

8.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：pH值测定精度0.001