检测项目
1.槲皮素含量测定:采用HPLC法检测主成分含量,参数范围≥98.0%(干基计)。
2.水分分析:卡尔费休法测定结晶水及游离水总量,控制值8.5%-9.5%(w/w)。
3.重金属残留:原子吸收光谱法检测铅、砷、镉等元素,限量≤10ppm。
4.热稳定性测试:热重分析(TGA)评估失重曲线,分解温度>150℃。
5.紫外光谱鉴定:UV-Vis扫描特征吸收峰(λmax=256nm、370nm),偏差2nm。
检测范围
1.植物提取物:如槐米、银杏叶等天然来源的槲皮素粗品及精制品。
2.药品制剂:含槲皮素二水合物的片剂、胶囊等固体制剂。
3.保健食品:抗氧化类口服液、颗粒剂中的活性成分定量。
4.化妆品原料:抗衰护肤品中槲皮素二水合物的纯度与稳定性评估。
5.化工原料:合成中间体及原料药的晶型与杂质控制。
检测方法
1.HPLC法:参照GB/T22248-2008《植物提取物中黄酮类化合物测定》,色谱柱C18(4.6250mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸(55:45)。
2.卡尔费休水分测定:依据ISO760-1978《水的测定-卡尔费休法》,滴定度3-5mgH2O/mL。
3.ICP-MS重金属检测:执行GB5009.268-2016《食品中多元素测定》,射频功率1550W。
4.TGA热分析:参照ASTME1131-20《热重分析标准方法》,升温速率10℃/min。
5.X射线衍射(XRD):按GB/T23413-2009《纳米粉体材料测试》鉴定晶型结构。
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统:配备DAD检测器,波长范围190-950nm。
2.MettlerToledoTGA/DSC3+:同步热分析仪,温度精度0.1℃。
3.Metrohm899CoulometricKarlFischer滴定仪:分辨率0.1μgH2O。
4.PerkinElmerNexION350DICP-MS:检出限低至ppt级。
5.ShimadzuUV-2600i分光光度计:带宽1nm,波长准确度0.3nm。
6.BrukerD8ADVANCEXRD仪:Cu靶Kα辐射(λ=1.5406)。
7.WatersACQUITYUPLCH-Class系统:超高效液相色谱,压力上限15000psi。
8.NetzschSTA449F5Jupiter:综合热分析仪,支持真空与气氛控制。