检测项目

1.纯度测定：采用气相色谱法（GC）测定主成分含量≥99.5%，允许偏差0.2%

2.水分含量：卡尔费休法测定水分≤0.1%（w/w），符合ICHQ3C标准

3.酸度/碱度：电位滴定法控制pH值范围6.0-8.0（25℃水溶液）

4.残留溶剂：顶空-GC/MS法检测甲苯≤890ppm、二甲苯≤2170ppm（USP<467>）

5.异构体比例：HPLC法测定间位异构体≥99.8%，邻/对位异构体≤0.1%

检测范围

1.农药中间体：用于合成拟除虫菊酯类杀虫剂的原料批次验收

2.医药合成原料：喹诺酮类抗生素生产中的关键起始物料质量控制

3.染料中间体：偶氮染料合成过程中反应物纯度验证

4.高分子材料添加剂：聚酰胺树脂改性剂的成分分析

5.工业溶剂：电子级清洗剂中痕量杂质的筛查与定量

检测方法

1.ASTMD3457-19《气相色谱法测定芳香族氰化物纯度》

2.ISO760-2021《卡尔费休法测定有机化合物中水分》

3.GB/T9725-2007《化学试剂电位滴定法通则》

4.GB/T31413-2015《液相色谱法测定有机化工产品异构体》

5.USP-NF<467>《残留溶剂测定通用方法》第二类限值要求

检测设备

1.Agilent7890B气相色谱仪：配备FID检测器及DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm），用于主成分定量分析

2.Metrohm899Coulometric卡尔费休水分仪：分辨率0.1μgH₂O，符合GMP数据完整性要求

3.WatersACQUITYUPLCH-Class超高效液相色谱系统：搭配BEHC18色谱柱（2.1100mm,1.7μm），实现异构体分离

4.ThermoISQ7000GC-MS联用仪：EI源全扫描模式（m/z35-500），用于未知杂质鉴定

5.MettlerToledoT50电位滴定仪：DGi115-SCpH电极，自动终点判定精度0.01mL

6.PerkinElmerClarus580GC顶空进样系统：HS-20自动进样器控温精度0.1℃

7.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长范围190-900nm，带宽1nm，用于特征吸收峰验证

8.BrukerAvanceIIIHD400MHz核磁共振仪：QNP探头测定H/C谱确认分子结构

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，控制原料粉末粒径分布

10.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：MetrosepASupp7色谱柱分析无机阴离子杂质