检测项目
1.总蒽醌含量测定:采用高效液相色谱法(HPLC)测定1,2-蒽醌与1,4-蒽醌总量,定量限≤0.05mg/kg
2.游离蒽醌残留量:通过紫外分光光度法测定未结合态蒽醌浓度,线性范围0.1-50μg/mL
3.异构体比例分析:测定1,2-蒽醌与1,4-蒽醌的峰面积比,RSD≤1.5%
4.重金属杂质检测:采用ICP-OES测定铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)含量,检出限≤0.01mg/kg
5.溶剂残留控制:GC-MS法测定甲苯、二甲苯等有机溶剂残留量,定量限≤2ppm
检测范围
1.染料工业原料:包括分散染料母体、还原染料前驱体等合成中间体
2.药品中间体:双醋瑞因等二乙酰化衍生物原料药
3.造纸助剂:蒸煮催化剂及漂白活化剂生产用原料
4.高分子材料:聚酯树脂改性用交联剂及抗氧化剂
5.环境样品:工业废水及土壤中蒽醌类污染物监测
检测方法
1.HPLC法:依据GB/T17530.5-2023《工业用蒽醌纯度测定》进行主成分分析
2.GC-MS法:参照ASTMD7059-2020《有机化合物中挥发性杂质测定》
3.ICP-OES法:执行ISO11885:2022《水质-电感耦合等离子体发射光谱法》
4.UV-Vis法:采用ISO13964:2021《空气质量-紫外吸收法测定臭氧》改进方案
5.TLC法:依据GB/T5009.75-2016《食品添加剂中蒽醌的测定》薄层色谱法
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统:配备DAD检测器及ZORBAXEclipsePlusC18色谱柱(4.6250mm,5μm)
2.ThermoScientificISQ7000GC-MS联用仪:搭载TRACETR-5MS毛细管柱(30m0.25mm0.25μm)
3.PerkinElmerOptima8300ICP-OES光谱仪:配置SC-FAST自动进样系统及WinLab32软件
4.ShimadzuUV-2600i分光光度计:配备ISR-2600Plus积分球附件,波长范围190-1400nm
5.MettlerToledoDL39KarlFischer滴定仪:库仑法水分测定精度达0.1μgH2O
6.CAMAGHPTLC系统:包含Linomat5点样仪及TLCScanner4薄层扫描单元
7.SartoriusCubisIIMSA225S-1CE天平:称量精度0.01mg/220g量程
8.IKARV10旋转蒸发仪:配备VacuubrandPC3003真空泵及数字温控系统
9.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统:产水电阻率18.2MΩcm@25℃
10.MemmertUN110恒温干燥箱:温度范围+5℃至300℃,波动度0.5℃