检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（98.0%~102.0%）

2.纯度分析：通过梯度洗脱法检测相关物质总量（≤2.0%）

3.残留溶剂：GC法测定甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）

4.水分含量：卡尔费休法测定水分（≤5.0%）

5.微生物限度：需氧菌总数（≤10^2CFU/g）、霉菌酵母菌总数（≤10^1CFU/g）

检测范围

1.原料药：冻干粉末状醋酸布舍瑞林原药

2.注射制剂：无菌分装的注射用冻干粉针剂

3.中间体：合成过程中的保护肽段及粗品

4.药用辅料：甘露醇、磷酸盐缓冲体系等配伍成分

5.包装材料：西林瓶、胶塞的浸出物分析

检测方法

1.含量测定：参照《中国药典》2020版四部通则0512高效液相色谱法

2.残留溶剂：执行USP<467>有机挥发性杂质测定标准

3.肽图分析：采用ISO21319-2019质谱联用技术规范

4.无菌检查：符合GB/T14233.2-2005无菌试验方法

5.元素杂质：依据ICHQ3D指导原则进行ICP-MS检测

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器及ChemStation工作站

2.ThermoScientificTRACE1310气相色谱仪：配置FID检测器和顶空进样器

3.WatersXevoTQ-S微升流质谱联用系统：用于结构确证及杂质鉴定

4.MettlerToledoV30卡尔费休水分仪：库仑法测量微量水分

5.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长范围190-900nm

6.PerkinElmerNexION350DICP-MS：痕量金属元素分析

7.SartoriusCPA225D电子天平：最小读数0.01mg

8.MemmertIN260培养箱：温度控制精度0.1℃

9.MilliporeMilli-Q超纯水系统：电阻率18.2MΩcm

10.BioTekSynergyH1酶标仪：支持荧光/化学发光检测模式