检测项目
1.主成分纯度:HPLC法测定≥99.5%,保留时间偏差≤0.1min
2.熔点范围:毛细管法测定标准值168-171℃,允许偏差0.5℃
3.溴元素含量:XRF法测定理论值34.120.3%
4.水分含量:卡尔费休法测定≤0.2%(w/w)
5.残留溶剂:GC-MS法检测丙酮≤300ppm、甲苯≤50ppm
检测范围
1.医药中间体原料药批次检验
2.农药合成反应产物质量控制
3.染料工业用前驱体纯度验证
4.实验室合成样品结构确证
5.高分子材料阻燃剂成分分析
检测方法
ASTME300-03(2021):有机化学品采样与测试通用规范
ISO17025:2017:实验室能力验证通用要求
GB/T37272-2018:化学试剂高效液相色谱法通则
GB/T617-2006:化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T223.5-2008:钢铁及合金化学分析方法还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量(溴元素测定参照)
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:配备DAD检测器(190-900nm),用于主成分定量分析
2.BchiM-565全自动熔点仪:温度分辨率0.1℃,符合GLP规范
3.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪:测量范围1ppm-100%H₂O
4.ThermoScientificiCAPRQICP-MS:溴元素痕量分析(检出限0.01ppb)
5.ShimadzuGCMS-QP2020NX:配备HS-20顶空进样器,残留溶剂分析
6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:粒径分布测试(0.01-3500μm)
7.PerkinElmerSpectrumTwoFT-IR:红外光谱结构确证(4000-400cm⁻)
8.MettlerToledoXPR6U超微量天平:最小读数0.1μg,称量准确性0.005%
9.MemmertUN110恒温干燥箱:温度均匀性0.8℃,样品预处理设备
10.SartoriusPB-10pH计:电极精度0.002pH,溶液酸碱度测试