检测项目
1.主成分纯度:采用HPLC法测定有效成分含量≥98.5%,RSD≤0.5%
2.熔点测定:毛细管法验证熔程152-154℃(1℃/min升温速率)
3.溴元素含量:离子色谱法测定Br理论值34.12%0.3%
4.硫元素分析:氧瓶燃烧法测定S理论值10.24%0.2%
5.水分测定:卡尔费休法控制水分≤0.2%(库仑法终点判定)
检测范围
1.医药中间体:抗肿瘤药物合成原料及其中间产物
2.农药原药:除草剂及杀菌剂活性成分前驱体
3.有机合成材料:高分子材料交联剂及功能单体
4.实验室试剂:分析纯及以上级别化学试剂
5.工业副产品:化工生产过程中的副产物监控
检测方法
1.GB/T37272-2018《有机化合物纯度测定高效液相色谱法》
2.GB/T617-2006《化学试剂熔点范围测定通用方法》
3.ISO17070:2006《皮革-化学试验-四溴双酚A的测定》改良法
4.ASTME203-16《StandardTestMethodforWaterUsingVolumetricKarlFischerTitration》
5.GB/T6730.64-2021《铁矿石硫含量的测定红外吸收法》适配方案
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器(190-900nm),用于主成分定量分析
2.MettlerToledoDSC3差示扫描量热仪:测量精度0.1℃,执行熔点验证
3.ThermoScientificICS-600离子色谱系统:配置AS23阴离子分析柱(4250mm)
4.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪:分辨率0.1μgH₂O,符合USP<921>
5.PerkinElmerPE2400系列元素分析仪:CHNS/O模式精度0.3%绝对误差
6.ShimadzuIRSpirit-T傅里叶红外光谱仪:ATR附件扫描范围4000-400cm⁻
7.BrukerAVANCEIIIHD400MHz核磁共振仪:19F/13C多核检测结构确证
8.Agilent7890BGC-MS系统:DB-5MS色谱柱(30m0.25mm0.25μm)进行溶剂残留分析
9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:干湿法分散模块控制粒径分布D90≤50μm
10.MettlerToledoXPR6UD5超微量天平:最小称量值0.1μg,满足痕量分析需求