检测项目
1.禾草碱含量测定:定量范围0.01-100mg/kg(HPLC法),检出限0.003mg/kg
2.植物提取物残留量分析:线性范围0.5-500μg/mL(LC-MS/MS法),RSD≤3%
3.合成产物纯度鉴定:纯度≥98%(面积归一化法),杂质总量≤2.0%
4.异构体比例测定:α/β型比例分析(手性色谱柱法),分辨率≥1.5
5.溶剂残留检测:甲醇≤3000ppm,乙醚≤500ppm(GC-FID法)
检测范围
1.中药材原料:麻黄、甘草等含禾草碱植物及其提取物
2.食品及原料:大麦芽制品、啤酒酿造中间体及相关农产品
3.饲料及添加剂:动物饲料中的天然植物成分
4.环境样品:土壤及水体中禾草碱迁移残留物
5.药品原料:含吲哚生物碱的合成中间体及制剂
检测方法
1.GB/T20772-2008《食品中生物碱的测定》高效液相色谱法
2.ISO11369:1997《水质-选择性除草剂的测定》固相萃取-LC/MS法
3.ASTMD7366-18《植物提取物中生物碱标准测试方法》
4.GB23200.121-2021《植物源性食品中90种生物碱的测定》液相色谱-质谱联用法
5.EP10.02.2.29《欧洲药典》生物碱类物质色谱分析方法
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器(190-950nm),用于常规含量测定
2.ThermoScientificTSQ9000GC-MS/MS:三重四极杆质谱系统,残留量痕量分析
3.WatersACQUITYUPLCH-Class:超高效液相色谱系统(1.7μm色谱柱),快速分离异构体
4.ShimadzuGC-2030FID:氢火焰离子化检测器,溶剂残留定量分析
5.BrukerAvanceIIIHD600MHzNMR:核磁共振波谱仪(氘代试剂法),结构确证
6.PerkinElmerClarus580GC:配备TurboMatrixHS40顶空进样器,挥发性成分分析
7.Agilent6545Q-TOFLC/MS:高分辨质谱系统(质量精度<1ppm),未知物筛查
8.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪:阴离子交换柱(4μm),无机杂质分析
9.MettlerToledoXPR205DR微量天平:最小称量值0.001mg(符合USP41标准)
10.SartoriusCubisMSA225S-1CE-DM微量天平:重复性0.02mg(样品前处理称量)