检测项目
1.纯度分析:采用气相色谱法(GC)测定主成分含量≥99.5%,RSD≤0.3%
2.水分含量:卡尔费休滴定法测定游离水≤0.1%(w/w)
3.残留溶剂:顶空-GC/MS联用检测甲醇≤50ppm、二氯甲烷≤10ppm
4.溴元素含量:X射线荧光光谱法(XRF)测定Br理论值偏差0.5%
5.熔点测定:毛细管法验证熔点范围40.5-42.0℃(升温速率1℃/min)
检测范围
1.医药中间体:抗病毒药物合成原料及其中间产物
2.农药制剂:含溴类杀虫剂生产原料质量控制
3.电子材料:液晶显示材料前驱体的杂质监控
4.有机合成原料:格氏试剂反应体系中的原料纯度验证
5.工业溶剂:特殊反应溶剂的批次一致性检验
检测方法
ASTME260-2019《气相色谱法测定挥发性有机物标准实践》
GB/T16631-2019《高效液相色谱法通则》用于异构体分离
ISO760-2020《卡尔费休法测定水分通用方法》
GB/T223.5-2008《钢铁及合金化学分析方法还原蒸馏-次甲基蓝光度法测定硫量》适配溴元素测定
GB/T617-2006《化学试剂熔点范围测定通用方法》
检测设备
1.Agilent7890B气相色谱仪:配备FID检测器及DB-5MS色谱柱(30m0.25mm0.25μm)
2.Metrohm917CoulometricKarlFischerTitrator:分辨率0.1μgH₂O
3.ThermoISQ7000单四极杆GC-MS系统:质量范围1.5-1100amu
4.RigakuZSXPrimusIVXRF光谱仪:Rh靶材,检出限0.01%Br
5.MettlerToledoMP50熔点仪:温度精度0.1℃,视频记录功能
6.ShimadzuLC-20AT液相色谱系统:C18反相柱(2504.6mm,5μm)
7.PerkinElmerClarus580顶空进样器:控温范围40-200℃0.5℃
8.SartoriusCPA225D分析天平:量程220g/0.01mg
9.BUCHIB-545熔点仪:目视观察模式与自动模式切换
10.HachDR6000紫外分光光度计:波长范围190-1100nm,用于特定杂质筛查