检测项目
1.呋喃西林残留量:定量限≤0.5μg/kg(GB/T21317),线性范围0.1-50μg/L
2.代谢物SEM(氨基脲)转化率:回收率≥85%,RSD≤8%(ISO22125)
3.基质干扰消除率:加标回收率90-110%,离子抑制率≤15%
4.溶剂残留控制:乙腈≤0.02%,甲酸≤0.1%(USP<467>)
5.热稳定性测试:70℃加速降解实验(ICHQ1A)
检测范围
1.动物源性食品:水产品(鱼虾蟹)、禽肉制品(鸡肉/鸡蛋)、乳制品(生鲜乳/奶粉)
2.饲料及添加剂:水产养殖饲料、预混料、维生素复合制剂
3.药品制剂:外用软膏剂、滴眼液、兽用注射剂
4.环境样本:养殖水体底泥、污水处理厂排放物
5.医疗器械:含抗菌涂层的导管、手术缝合线
检测方法
1.GB/T21317-2019《动物源性食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定》液相色谱-串联质谱法
2.ISO22125:2017《水质—呋喃西林及其代谢物的测定—SPE-LC-MS/MS法》
3.ASTMD8083-16《高效液相色谱法测定水样中硝基呋喃类药物》
4.SN/T1627-2017《进出口动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量测定》
5.CPSC-CH-C1001-09.3《美国消费品安全委员会硝基呋喃类化合物测试标准》
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器(190-800nm),用于分离硝基呋喃母体化合物
2.ThermoScientificTSQAltis三重四极杆质谱仪:MRM模式定量分析代谢物SEM
3.WatersACQUITYUPLCH-Class系统:超高效液相色谱分离(1.7μm色谱柱)
4.ShimadzuGCMS-TQ8040NX:EI源气相色谱质谱联用仪(质量范围m/z10-1000)
5.MerckMilliporeSep-PakC18固相萃取柱:500mg/6mL规格用于样品前处理净化
6.Metrohm859Titrotherm全自动热滴定仪:测定样品水解反应终点
7.SartoriusCubisIIMSA225S-1CE-DM微量天平:最小称量值0.01mg(d=0.025mg)
8.IKARV10旋转蒸发仪:控温范围室温-180℃,真空度≤5mbar
9.PerkinElmerLambda365UV-Vis分光光度计:波长精度0.1nm(190-1100nm)
10.MettlerToledoSevenExcellencepH计:分辨率0.001pH,支持GLP数据溯源