检测项目
1.主成分纯度:采用面积归一化法测定≥99.5%,相对偏差≤0.3%
2.熔点测定:标准范围48-50℃(毛细管法),允许偏差0.5℃
3.溴元素含量:理论值36.2%-36.8%,XRF法测定误差≤0.3%
4.水分含量:卡尔费休法测定≤0.1%,检出限0.001%
5.残留溶剂:GC-MS法检测甲苯≤300ppm、乙酸乙酯≤500ppm
6.异构体比例:HPLC法测定间位异构体≥99.0%,邻/对位≤0.5%
7.灼烧残渣:马弗炉800℃灼烧后≤0.05%
检测范围
1.医药中间体:抗抑郁药物帕罗西汀合成前体
2.农药原料:新型除草剂溴苯腈生产原料
3.有机合成材料:液晶单体合成用关键中间体
4.实验室试剂:格氏反应标准化试剂(AR级)
5.工业催化剂:过渡金属配体制备原料
6.电子化学品:光刻胶改性添加剂
检测方法
1.气相色谱法:GB/T9722-2020《化学试剂气相色谱法通则》测定挥发性杂质
2.高效液相色谱法:ISO13885-1:2020《凝胶渗透色谱法》分析聚合物杂质
3.X射线荧光光谱法:ASTMD6247-18测定溴元素精确含量
4.核磁共振氢谱法:GB/T27815-2011《化学品核磁共振波谱试验》确认结构式
5.紫外分光光度法:JPXVII2.24测定特定波长吸收度(λmax=254nm)
6.离子色谱法:EPAMethod300.1检测无机卤素杂质
检测设备
1.Agilent7890B气相色谱仪:配备FID检测器,用于挥发性杂质分析
2.WatersAlliancee2695高效液相色谱系统:搭配PDA检测器进行异构体分离
3.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:测定原料粉末粒径分布(量程0.01-3500μm)
4.ShimadzuEDX-7000X射线荧光光谱仪:溴元素定量分析(精度0.1%)
5.MettlerToledoDL39卡尔费休水分仪:库仑法测定微量水分(分辨率0.1μg)
6.BchiM-565熔点仪:数字式熔点测定(升温速率0.5-20℃/min)
7.PerkinElmerLambda365紫外可见分光光度计:波长范围190-1100nm
8.BrukerAvanceIIIHD400MHz核磁共振波谱仪:结构确证与异构体鉴定
9.ThermoScientificiCAPRQICP-MS:痕量金属杂质检测(ppb级)
10.SartoriusCPA225D电子天平:称量精度0.01mg(Max220g)