检测项目

1. 主成分含量测定：采用HPLC法测定GCA纯度（≥98.5%），相对偏差≤0.5%

2. 水分含量：卡尔费休法测定游离水（≤0.3%），干燥失重（≤0.5%）

3. 重金属残留：ICP-MS检测铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）、汞（≤0.1ppm）

4. 有机杂质：LC-MS/MS定量分析脱氧胆酸（≤0.15%）、牛磺酸结合物（≤0.1%）

5. 微生物限度：需氧菌总数（≤100 CFU/g），霉菌酵母菌（≤50 CFU/g）

检测范围

1. 原料药级甘氨脱氧胆酸（纯度≥99%）

2. 药用辅料中的GCA添加剂（浓度0.1%-5%）

3. 体外诊断试剂盒中的GCA标准品

4. 食品级乳化剂中的GCA衍生物

5. 生物样本中的GCA代谢产物（血清/胆汁）

检测方法

1. HPLC法：USP<621>系统适用性试验，C18色谱柱（4.6×250mm,5μm），流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（55:45）

2. LC-MS/MS法：ISO 21708:2020规定MRM模式定量离子对m/z 448.3→74.1/362.2

3. 卡尔费休水分测定：GB/T 6283-2008库仑法终点判定标准

4. ICP-MS重金属分析：GB/T 32465-2015微波消解前处理程序

5. 微生物限度检查：中国药典2020版1105非无菌产品微生物限度检查法

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器（190-900nm），用于主成分定量分析

2. Waters Xevo TQ-S micro LC-MS/MS：三重四极杆质谱系统，实现痕量杂质鉴定

3. Metrohm 899 Coulometer：全自动卡尔费休水分仪，分辨率0.1μg H2O

4. PerkinElmer NexION 350D ICP-MS：动态反应池技术消除质谱干扰

5. Shimadzu UV-2600i分光光度计：波长精度±0.1nm，用于紫外吸收值测定

6. Mettler Toledo XPR205DR微量天平：可读性0.01mg，符合GLP称量规范

7. Memmert IN260恒温干燥箱：温度均匀性±0.8℃，用于干燥失重测试

8. Thermo Scientific Heratherm培养箱：温度波动度±0.3℃，微生物培养专用

9. Anton Paar Multiwave PRO微波消解仪：40位转子系统，支持高温高压样品前处理

10. Sartorius Milli-Q IQ7000超纯水系统：电阻率18.2 MΩ·cm@25℃，提供实验用水