检测项目
1. 主成分含量测定：采用HPLC法测定丁黄药（C15H12O4）含量，定量限0.1μg/mL，线性范围0.5-200μg/mL
2. 熔点测定：毛细管法测定熔程（标准值152-154℃），允许偏差±1℃
3. 水分含量：卡尔费休法测定游离水≤0.5%，总水分≤1.2%
4. 重金属残留：ICP-MS法测定铅≤5ppm、镉≤3ppm、汞≤0.1ppm
5. 溶剂残留：GC-FID法检测甲醇≤3000ppm、乙酸乙酯≤5000ppm
检测范围
1. 原料药：合成丁黄药原粉及结晶品
2. 中间体：合成过程中的羟基苯乙酮衍生物
3. 成品制剂：片剂（包衣/素片）、胶囊剂（硬/软）、注射用冻干粉针
4. 包装材料：药用铝塑复合膜（冷冲压成型铝）、玻璃安瓿瓶
5. 环境样本：生产车间空气悬浮颗粒物、纯化水系统残留物
检测方法
1. ASTM E2941-21《高效液相色谱法测定有机化合物纯度》
2. ISO 11357-3:2018《塑料-差示扫描量热法测定熔融温度》
3. GB/T 19108-2003《药品水分测定通用方法》
4. GB 5009.74-2014《食品中重金属的测定电感耦合等离子体质谱法》
5. USP <467>《残留溶剂测定法》气相色谱系统适用性要求
检测设备
1. Agilent 1260 Infinity II液相色谱仪：配备DAD检测器（190-900nm），用于主成分定量及杂质谱分析
2. Mettler Toledo TGA/DSC 3+同步热分析仪：测量熔点及热分解特性（温度精度±0.1℃）
3. Metrohm 917 Coulometer库仑法水分仪：分辨率0.1μg H2O，符合GMP数据完整性要求
4. PerkinElmer NexION 2000 ICP-MS：配备三锥接口技术，检出限达ppt级重金属分析
5. Thermo Scientific TRACE 1310气相色谱仪：配置HS-20顶空进样器，满足ICH Q3C残留溶剂检测要求
6. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪：测量原料药粒径分布（0.01-3500μm）
7. Shimadzu UV-2600i分光光度计：波长范围185-900nm，用于溶液澄清度检查
8. Sartorius CPA225D电子天平：量程220g/0.01mg，符合USP<41>称量要求
9. Metrohm 930 Compact IC Flex离子色谱仪：检测无机阴离子（Cl⁻, SO4²⁻等）杂质
10. Agilent Cary 630 FTIR傅里叶变换红外光谱仪：ATR附件快速鉴别原料药晶型