丁黄药检测

检测项目

1. 主成分含量测定：采用HPLC法测定丁黄药（C15H12O4）含量，定量限0.1μg/mL，线性范围0.5-200μg/mL

2. 熔点测定：毛细管法测定熔程（标准值152-154℃），允许偏差±1℃

3. 水分含量：卡尔费休法测定游离水≤0.5%，总水分≤1.2%

4. 重金属残留：ICP-MS法测定铅≤5ppm、镉≤3ppm、汞≤0.1ppm

5. 溶剂残留：GC-FID法检测甲醇≤3000ppm、乙酸乙酯≤5000ppm

检测范围

1. 原料药：合成丁黄药原粉及结晶品

2. 中间体：合成过程中的羟基苯乙酮衍生物

3. 成品制剂：片剂（包衣/素片）、胶囊剂（硬/软）、注射用冻干粉针

4. 包装材料：药用铝塑复合膜（冷冲压成型铝）、玻璃安瓿瓶

5. 环境样本：生产车间空气悬浮颗粒物、纯化水系统残留物

检测方法

1. ASTM E2941-21《高效液相色谱法测定有机化合物纯度》

2. ISO 11357-3:2018《塑料-差示扫描量热法测定熔融温度》

3. GB/T 19108-2003《药品水分测定通用方法》

4. GB 5009.74-2014《食品中重金属的测定电感耦合等离子体质谱法》

5. USP <467>《残留溶剂测定法》气相色谱系统适用性要求

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II液相色谱仪：配备DAD检测器（190-900nm），用于主成分定量及杂质谱分析

2. Mettler Toledo TGA/DSC 3+同步热分析仪：测量熔点及热分解特性（温度精度±0.1℃）

3. Metrohm 917 Coulometer库仑法水分仪：分辨率0.1μg H2O，符合GMP数据完整性要求

4. PerkinElmer NexION 2000 ICP-MS：配备三锥接口技术，检出限达ppt级重金属分析

5. Thermo Scientific TRACE 1310气相色谱仪：配置HS-20顶空进样器，满足ICH Q3C残留溶剂检测要求

6. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪：测量原料药粒径分布（0.01-3500μm）

7. Shimadzu UV-2600i分光光度计：波长范围185-900nm，用于溶液澄清度检查

8. Sartorius CPA225D电子天平：量程220g/0.01mg，符合USP<41>称量要求

9. Metrohm 930 Compact IC Flex离子色谱仪：检测无机阴离子（Cl⁻, SO4²⁻等）杂质

10. Agilent Cary 630 FTIR傅里叶变换红外光谱仪：ATR附件快速鉴别原料药晶型

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"丁黄药检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检检测技术研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。